有機(jī)凝膠先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備鐵磁性金屬微細(xì)纖維.pdf

1、鐵磁性金屬纖維吸收劑具有比表面大、各向異性、密度小等特性，是一種極具發(fā)展?jié)摿Φ男滦碗姶挪ㄎ詹牧?。為了充分利用金屬纖維有效截面積和減小趨膚效應(yīng)，因此要求鐵磁性金屬纖維具有高的長徑比，直徑要達(dá)到1μm甚至更細(xì)?，F(xiàn)有的纖維制備技術(shù)很難制備金屬微細(xì)纖維，因此探索新的制備技術(shù)，制備直徑更細(xì)、均勻的金屬纖維成為近年來有關(guān)研究人員關(guān)注的熱點課題。 本論文系統(tǒng)的研究了以檸檬酸、乳酸作絡(luò)合劑，金屬鹽為原料，采用有機(jī)凝膠先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備鐵磁性金屬

2、(Fe、Co、Ni、FeCo、FeNi、NiCo、FeNiCo、FeNiCu和FeNiZn)微細(xì)纖維的過程。通過調(diào)節(jié)原料和組成以及溶膠的pH值等工藝條件得到了可紡性較好的凝膠，并對纖維前驅(qū)體凝膠進(jìn)行紅外光譜(FT-IR)、熱重/差熱(TG/DSC)、X-射線衍射(XRD)的分析，確定了纖維前驅(qū)體凝膠是一種非晶的無定形物質(zhì)，在凝膠中羧酸根以單齒配位于金屬離子，形成線性型分子結(jié)構(gòu)。凝膠中檸檬酸鎳分子為[(C<,6>H<,6>O<,7>)Ni

3、]<,n>、檸檬酸鈷分子[(C<,6>H<,6>O<,7>7Co]<,n>、乳酸鐵分子[(C<,3>H<,5>O<,3>)<,3>Fe]、檸檬酸鐵鎳分子(C<,6>H<,5>O<,7>)<,5>(FeNi)<,3>，檸檬酸鐵鈷分子(C<,6>H<,5>O<,7>)<,5>(FeCo)<,3>、檸檬酸鎳鈷分子[(C<,6>H<,6>O<,7>)<,2>NiCo]<,n>、檸檬酸鐵鎳銅、檸檬酸鐵鎳鈷和檸檬酸鐵鎳鋅的分子通式為[(C<,6>H

4、<,6>O<,7>)<,5>(FeNiM)<,2>]<,n>(M為Cu或Co或Zn)，這些線性型分子結(jié)構(gòu)在凝膠內(nèi)部彼此連接，使凝膠具有良好的粘滯性和可紡性，能拉制出纖維。 對前驅(qū)體纖維進(jìn)行熱重和差示掃描量熱(TG/DSC)分析，得出纖維在熱處理過程中經(jīng)歷脫水、分解、裂解、還原等過程的溫度區(qū)間，并對過程產(chǎn)物進(jìn)行了表征，而且通過對金屬纖維還原過程的熱力學(xué)計算了解纖維的形成過程，較為準(zhǔn)確的控制形成金屬纖維的溫度，并在此基礎(chǔ)上制定了合理

5、的熱處理制度。在氮氣和氫氣還原氣氛下，以3℃/min緩慢從室溫升溫到200℃，200℃～還原溫度的升溫速率為5℃/min，得到目標(biāo)纖維。 在優(yōu)化工藝制度下得到了質(zhì)量較好的金屬纖維，通過掃描電鏡(SEM)及磁強(qiáng)計(VSM)對這些金屬纖維的形貌、成份及其磁性能進(jìn)行了表征。實驗證明，采用有機(jī)凝膠先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法可制各成分和形貌均可控的金屬纖維，纖維直徑較均勻，分布在0.2～20μm之間，長度可達(dá)幾十厘米以上，纖維的長徑比可達(dá)1×10<'6

6、>。金屬纖維表面平滑，致密性較好，晶粒大小為30-50nm左右。金屬纖維的飽和磁化強(qiáng)度和矯頑力均較大，F(xiàn)e、Co、Ni、Fe<,0.5>Ni<,0.5>、Ni<,0.5>Co<,0.5>、Fe<,0.5>Co<,0.5>、Fe<,0.33>Ni<,0.33>Zn<,0.33>、Fe<,0.33>Ni<,0.33>Co<,0.33>和Fe<,0.33>Ni<,0.33>Cu<,0.33>纖維的最大飽和磁化強(qiáng)度分別為97.57、64.20、