硫鐵礦燒渣制備鐵藍(lán)的研究.pdf

1、硫鐵礦燒渣是硫鐵礦焙燒生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的固體廢棄物，綜合利用硫鐵礦燒渣既有利于消除燒渣產(chǎn)生的環(huán)境污染，又能使燒渣作為資源得到再次利用，因此，硫鐵礦燒渣的綜合利用具有十分重要的意義。本研究利用硫鐵礦燒渣制備得到高質(zhì)量的硫酸亞鐵、鉀鐵藍(lán)及銨鐵藍(lán)。 在高壓釜中，硫鐵礦燒渣與硫酸反應(yīng)所得主要含F(xiàn)e<,2>(SO<,4>)<,3>的酸浸液與硫鐵礦(FeS<,2>)反應(yīng)制備硫酸亞鐵。Fe<'3+>還原率隨著反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間的增加而增加，

2、隨液固比及酸浸液pH值升高而降低。當(dāng)酸浸液組成為[Fe<'3+>]=2.6525 mol／L、[Fe<'2+>]=0.1125 mol／L、[H<'+>]=1.230 mol/L時(shí)，制備硫酸亞鐵的適宜工藝條件是：反應(yīng)溫度為250℃，液固比為25：1，反應(yīng)時(shí)間為30 min。高溫下硫鐵礦將酸浸液中Fe<'3+>完全還原后，加入水將沉淀中Fe<'2+>完全溶解，然后過(guò)濾、濃縮、冷卻、結(jié)晶，再經(jīng)過(guò)濾、甩干和烘干后得到硫酸亞鐵晶體，其質(zhì)量接近G

3、B664-93化學(xué)試劑。 高溫高壓下硫鐵礦(FeS<,2>)還原燒渣酸浸液中Fe<'3+>，溶液中有FeSO<,4>·H<,2>O灰渣不溶物產(chǎn)生。其生成量隨反應(yīng)溫度增加而明顯增加，隨酸浸液pH值升高而顯著下降。當(dāng)酸浸液pH值≥0.5時(shí)，溶液中有黃色的Fe<,2>(SO<,4>)<,2>(OH)·5H<,2>O和Na<,3>Fe(SO<,4>)<,3>·H<,2>O不溶物產(chǎn)生，這可能是由于高溫下Fe<'3+>水解的緣故。

4、以所得硫酸亞鐵為原料，配以亞鐵氰化鉀，采用白漿氧化法制備鉀鐵藍(lán)。當(dāng)亞鐵氰化鉀固液比濃度為100g／L、硫酸亞鐵固液比濃度為100g／L、硫酸亞鐵與亞鐵氰化鉀物質(zhì)的量之比為1.15：1、硫酸亞鐵溶液pH值為1.5、反應(yīng)時(shí)間為10min、反應(yīng)溫度為70℃、熱煮時(shí)間為lh、酸度為3、酸煮時(shí)間為2h、熱煮酸煮溫度為l00℃、氧化時(shí)間為3h、氧化溫度為70℃、氯酸鉀為氧化劑時(shí)，所得鉀鐵藍(lán)產(chǎn)品質(zhì)量?jī)?yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 1860-88及tG／T3001-

5、1999行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。 以所得硫酸亞鐵及硫酸銨廢液為原料，配以亞鐵氰化鈉，采用白漿氧化法制備銨鐵藍(lán)。當(dāng)硫酸亞鐵、硫酸銨、亞鐵氰化鈉濃度分別為100g／L、50g／l、100g/L，硫酸亞鐵與亞鐵氰化鈉物質(zhì)的量之比為1.15：1，反應(yīng)溫度為80℃，酸度為3時(shí)，所得銨鐵藍(lán)質(zhì)量?jī)?yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 1860-88及HG／T、3001-1999行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。 XRD實(shí)驗(yàn)證明鉀鐵藍(lán)和銨鐵藍(lán)具有與Fe<,4>[Fe(CN)<,6>]<,3>相同

6、的立方晶體結(jié)構(gòu)，SEM：實(shí)驗(yàn)表明鉀鐵藍(lán)和銨鐵藍(lán)為大小均勻的柱狀顆粒，粒徑約為200 nm。 鉀鐵藍(lán)和銨鐵藍(lán)放大實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明放大實(shí)驗(yàn)樣品質(zhì)量均達(dá)到GBl860-88國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及HG／T300l-1999行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。小試和放大實(shí)驗(yàn)鉀鐵藍(lán)、銨鐵藍(lán)樣品色差分別為0.4，3.79，1.6和3.65，均小于涂料用顏料色差10，完全可用于制備涂料。小試和放大實(shí)驗(yàn)鐵藍(lán)樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)光的反射率隨波長(zhǎng)變化基本一致。以杭州蕭山艷陽(yáng)顏料廠鐵藍(lán)為標(biāo)準(zhǔn)樣品，