分光光度法與共振瑞利散射法測(cè)定某些藥物的新方法研究.pdf

1、分光光度法作為一種簡(jiǎn)便、快捷的分析方法，在藥物分析中得到了廣泛的應(yīng)用，迄今仍然是許多標(biāo)準(zhǔn)方法的基礎(chǔ)；共振瑞利散射法(ResonanceRayleighScattering)是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)新分析技術(shù)，它在藥物分析中的應(yīng)用也日益受到關(guān)注。本文主要研究上述兩類(lèi)方法在透明質(zhì)酸、鹽酸培他啶和穿琥寧分析中的應(yīng)用。具體研究體系包括：1.堿性二苯基萘基甲烷染料與透明質(zhì)酸相互作用的反應(yīng)體系；2.鹽酸培他啶與考馬斯亮藍(lán)G250相互作用的反應(yīng)體系；3

2、.穿琥寧和甲基紫等三苯甲烷類(lèi)染料相互作用的反應(yīng)體系。探討了它們的可見(jiàn)吸收光譜、RRS光譜特征、適宜的反應(yīng)條件、影響因素及其分析應(yīng)用，并對(duì)反應(yīng)機(jī)理、RRS增強(qiáng)的原因以及RRS光譜與吸收光譜作了初步的討論。本文主要的研究?jī)?nèi)容如下：1、透明質(zhì)酸-堿性二苯基萘基甲烷染料體系 在弱酸性介質(zhì)中，夜藍(lán)(nightblue，簡(jiǎn)稱(chēng)NB)、維多利亞藍(lán)(VictorirblueB，簡(jiǎn)稱(chēng)VBB)、維多利亞藍(lán)4R(Victoriablue4R，簡(jiǎn)稱(chēng)VB4

3、R)等堿性二苯基萘基甲烷染料與透明質(zhì)酸鈉作用形成結(jié)合產(chǎn)物時(shí)將導(dǎo)致溶液共振瑞利散射(RRS)大大增強(qiáng)并產(chǎn)生新的RRS光譜，其最大散射峰位于285.5nm(VBB)、276.5nm(VB4R)、408nm(NB)處。透明質(zhì)酸鈉在0～5.0mg/L(VBB)\0～1.5mg/L(NB)、0～3.0mg/L(VB4R)范圍內(nèi)其濃度與RRS強(qiáng)度成正比。據(jù)此，建立了一種新的測(cè)定透明質(zhì)酸鈉的分析法。該法具有高靈敏度，對(duì)透明質(zhì)酸鈉的檢出限(3σ)為14

4、.9μg/L(VBB)、13.7μg/L(VB4R)、22.1μg/L(NB)；選擇性也較好。應(yīng)用于潤(rùn)舒氯霉素滴眼液和潤(rùn)潔滴眼露中透明質(zhì)酸鈉的測(cè)定，回收率在95.4～96.9％之間，獲得了比較滿意的結(jié)果。 在弱酸性介質(zhì)中，三種堿性二苯基萘基甲烷染料與透明質(zhì)酸鈉作用形成結(jié)合產(chǎn)物時(shí)將導(dǎo)致溶液光吸收發(fā)生變化，在676-688nm附近吸光度增強(qiáng)，在585-616nm附近褪色且吸光度差(△A)值均與透明質(zhì)酸鈉濃度成正比，在0.1-2.5m

5、g/L(維多利亞藍(lán)B)、0.5-2.0mg/L(夜藍(lán))和0.1-0.6mg/L(維多利亞藍(lán)4R)范圍內(nèi)符合Beer定律，表觀摩爾吸光系數(shù)達(dá)1.51×108-5.52×108L/mol/cm(透明質(zhì)酸鈉的分子量以5×105計(jì))，其中，夜藍(lán)靈敏度最高。據(jù)此，建立了一類(lèi)新的測(cè)定透明質(zhì)酸鈉的分光光度法。該法簡(jiǎn)便、快速，靈敏度高，選擇性好。應(yīng)用于潤(rùn)舒氯霉素滴眼液、潤(rùn)潔滴眼露和施沛特中透明質(zhì)酸鈉的測(cè)定，獲得了比較滿意的結(jié)果。 2、鹽酸培他啶

6、-考馬斯亮藍(lán)G250體系在弱酸性介質(zhì)中，考馬斯亮藍(lán)G250迅速與鹽酸培他啶反應(yīng)生成結(jié)合產(chǎn)物，從而產(chǎn)生了新的吸收光譜：在582nm附近產(chǎn)生了明顯的褪色，且在0.1～24mg/L范圍內(nèi)△A與鹽酸培他啶的濃度成正比，由此我們建立了一種測(cè)定鹽酸培他啶的新方法。通過(guò)對(duì)考馬斯亮藍(lán)G250-鹽酸培他啶體系的反應(yīng)條件、光譜特性和分析參數(shù)的研究，證明該法靈敏度高、重現(xiàn)性好，加標(biāo)回收率為98.8％，可用于鹽酸培他啶注射液中鹽酸培他啶的測(cè)定。 3、穿

7、琥寧-三苯甲烷染料體系在弱酸性介質(zhì)中，乙基紫等三苯甲烷類(lèi)染料迅速與穿琥寧反應(yīng)生成新物質(zhì)，導(dǎo)致體系顏色變化，從吸收光譜可知最大吸收峰發(fā)生了位移：從594nm移到606nm，紅移了12nm。在617.5nm處，0.2～8.2mg/L范圍內(nèi)吸光強(qiáng)度△A與穿琥寧的濃度成正比，由此我們建立了一種測(cè)定穿琥寧的新方法。該法靈敏度高，檢測(cè)限可達(dá)23ng/mL；還具有較好的選擇性，可用于穿琥寧注射液中穿琥寧的測(cè)定。 在pH4.4的酸性介質(zhì)中，甲基

8、紫等三苯甲烷類(lèi)染料迅速與穿琥寧反應(yīng)生成締合物，導(dǎo)致溶液共振瑞利散射(RRS)大大增強(qiáng)并產(chǎn)生新的RRS光譜，其最大散射峰位于650.5nm附近。穿琥寧在2～52mg/L(甲基紫)、2～50mg/L(結(jié)晶紫)、2～70mg/L(乙基紫)范圍內(nèi)其濃度與RRS強(qiáng)度成正比。據(jù)此，建立了一種新的測(cè)定穿琥寧的分析法。該法具有高靈敏度(尤其是乙基紫)，對(duì)穿琥寧的檢出限(3σ)為13.9ng/mL(EV)；選擇性也較好。應(yīng)用于穿琥寧注射液中穿琥寧的測(cè)定，