提高毛細(xì)管電泳表征中藥材重現(xiàn)性的方法研究.pdf

1、中草藥具有毒副作用小、療效獨(dú)特等優(yōu)點(diǎn)，在最近幾十年，受到人們的廣泛關(guān)注。
　　 近年來，借助于現(xiàn)代生命科學(xué)、分析科學(xué)的進(jìn)步，中藥的研究水平和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)水平有了明顯的提高。中藥的檢測(cè)方法由最初的薄層分析法發(fā)展為氣相色譜法、高效液相色譜法、紅外光譜法、核磁共振法、質(zhì)譜法等。毛細(xì)管電泳因其優(yōu)越的分離能力，在天然藥物復(fù)雜物質(zhì)體系的分離分析中也發(fā)揮著重要作用。在優(yōu)化的毛細(xì)管電泳條件下可實(shí)現(xiàn)盡可能多的植物藥物質(zhì)信息的儀器信號(hào)表征，為植物藥品質(zhì)

2、鑒定提供了一種可供選擇的新手段。但是由于毛細(xì)管電泳遷移時(shí)間重現(xiàn)性差，在復(fù)雜樣品定性表征中還有一定困難。本文將遷移時(shí)間歸一化法應(yīng)用在大黃的定性鑒定中，恒定電流一雙峰校正法應(yīng)用于黃芩的定性鑒定中，雙峰一電流突躍法應(yīng)用于白芍的定性鑒定中，以上三種方法與毛細(xì)管電泳優(yōu)越分離能力的結(jié)合，有望使毛細(xì)管電泳技術(shù)在中藥指紋圖譜研究中發(fā)揮重要作用。全文共分為四章：
　　 第一章：緒論。從中藥質(zhì)量控制的必要性及其檢測(cè)方法、毛細(xì)管電泳的優(yōu)點(diǎn)及其在中藥研

3、究中的應(yīng)用、提高毛細(xì)管電泳重現(xiàn)性的方法三個(gè)方面進(jìn)行了論述。重點(diǎn)介紹了提高毛細(xì)管電泳重現(xiàn)性的方法。
　　 第二章：探討了遷移時(shí)間歸一化法改善中藥毛細(xì)管電泳分析遷移時(shí)間重現(xiàn)性的原理，并將其應(yīng)用于實(shí)際樣品分析。遷移時(shí)間歸一化法認(rèn)為在相同的操作電壓、緩沖液組成和溫度條件下各次電泳運(yùn)行的遷移時(shí)間差別主要?dú)w結(jié)為電滲流的差別。通過選擇電泳譜圖中的一個(gè)峰作為標(biāo)記峰，將各次電泳運(yùn)行的遷移時(shí)間都?xì)w一到第一次電泳運(yùn)行時(shí)得到的遷移時(shí)間?？疾炝四z束電動(dòng)色

4、譜模式下中藥大黃遷移時(shí)間的重現(xiàn)性，并將遷移時(shí)間(t)的RSD，單峰歸一化遷移時(shí)間(t)的RSD，傳統(tǒng)遷移時(shí)間比校正法(t/tm，m代表所選擇的標(biāo)記組分)的RSD進(jìn)行了比較，發(fā)現(xiàn)RsD(t)

5、法應(yīng)用于毛細(xì)管電泳分析中藥材黃芩中，分別對(duì)河北黃芩一天之內(nèi)12次電泳實(shí)驗(yàn)中遷移時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)及不同產(chǎn)地黃芩遷移時(shí)間的重現(xiàn)性進(jìn)行了考察。并與傳統(tǒng)恒定電壓分離模式和遷移時(shí)間歸一化法進(jìn)行了比較。發(fā)現(xiàn)河北黃芩在恒定電壓分離模式得到的遷移時(shí)間RsD在15.46％以上；采用恒定電流分離模式得到的遷移時(shí)間RsD均小于1.39％；恒定電流一雙峰校正得到的遷移時(shí)間RsD均在O.16％以內(nèi)。不同產(chǎn)地黃芩經(jīng)單峰校正和遷移時(shí)間比法得到的遷移時(shí)間Rs

6、D相當(dāng)，而恒定電流模式得到的遷移時(shí)間RsD波動(dòng)較小，均在1％左右；恒定電流一雙峰校正結(jié)果更加理想。結(jié)果表明，恒定電流分離模式及恒定電流一雙峰校正法比恒定電壓分離模式更能有效地提高毛細(xì)管電泳的重現(xiàn)性，在中藥定性鑒定中發(fā)揮重要作用。
　　 第四章：對(duì)雙峰校正法進(jìn)行了改造，引入了電流信號(hào)突躍，把電流信號(hào)突躍對(duì)應(yīng)的遷移時(shí)間當(dāng)做雙峰校正中一個(gè)內(nèi)標(biāo)峰的遷移時(shí)間，減少了選兩個(gè)內(nèi)標(biāo)峰帶來的麻煩。對(duì)白芍天內(nèi)、天間毛細(xì)管電泳數(shù)據(jù)以及不同產(chǎn)地白芍毛細(xì)