三元共聚聚羧酸減水劑的合成工藝和性能研究.pdf

1、本論文依據(jù)分子設(shè)計(jì)理論，對(duì)要合成的聚羧酸減水劑進(jìn)行了分子設(shè)計(jì)，采用可聚合單體直接共聚的方法，對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行正交設(shè)計(jì)，確定了合成路線及方法：首先用馬來(lái)酸酐和不同分子量的聚乙二醇進(jìn)行酯化，合成含有聚氧乙烯基的大單體順丁烯二酸聚乙二醇單酯，再用該具有聚合活性的大單體與甲基烯丙基磺酸鈉進(jìn)行水溶液聚合，合成了系列聚羧酸減水劑MPS。優(yōu)化了酯化工藝和合成工藝；討論了酯化工藝對(duì)酯化率和減水性能的影響以及合成工藝對(duì)減水劑減水性能的影響；確定了最佳酯化和合成

2、條件；利用紅外光譜表征了減水劑結(jié)構(gòu)；按照GB/T 8077-2000測(cè)定減水性能和減水劑質(zhì)量指標(biāo)，討論減水劑的減水性能，研究減水機(jī)理，最后得到以下結(jié)論： 本論文合成的聚羧酸減水劑MPS分子呈梳形結(jié)構(gòu)，分子結(jié)構(gòu)有主鏈短支鏈長(zhǎng)的特征，分子主鏈上接枝了不同的活性基團(tuán)羧基和磺酸基，支鏈上接枝了長(zhǎng)度不等的聚氧乙烯鏈(PEO)，具有良好的減水性能，在水泥中有優(yōu)良的分散效果。最高減水率可達(dá)到48％，各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)也達(dá)到了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。

3、實(shí)驗(yàn)合成了三個(gè)系列的大單體順丁烯二酸聚乙二醇單酯，酯化率最大時(shí)的合成條件如下：MP-1的合成條件為n<,PEG-1>：n<,MA>=1:1.1，反應(yīng)時(shí)間3h，反應(yīng)溫度120℃，催化劑用量6％，此時(shí)酯化率為73.28％；MP-2的合成條件為n<,PEG-2>：n<,MA>=1:2，反應(yīng)時(shí)間4h，反應(yīng)溫度120℃，催化劑用量6％，此時(shí)酯化率為54.71％；MP-3的合成條件為n<'PEG-3>：n<,MA>=1:1.1，反應(yīng)時(shí)間2h，反應(yīng)溫

4、度90℃，催化劑用量4％，此時(shí)酯化率為32.41％。 通過(guò)減水性能的測(cè)定發(fā)現(xiàn)并非酯化率越大減水性能就越好，對(duì)于MP-1，酯化率在50.0％～57.0％之間時(shí)減水劑減水性能較好：對(duì)于MP-2，酯化率在31.5％～42.0％之間時(shí)減水性能較好；對(duì)于MP-3，酯化率在20.0％～26.5％之間時(shí)減水性能較好。實(shí)驗(yàn)最終選取了最佳減水性能下的酯進(jìn)行聚合工藝的優(yōu)化，分別選用了酯化率為50.13％的4號(hào)MP-1、酯化率為為40.57％的4號(hào)M

5、P-2和酯化率為26.46％的7號(hào)MP-3。 實(shí)驗(yàn)確定了聚合最佳工藝條件，MPS-Ⅰ最佳合成條件為:n<,MP-1>：n<,MAS>=1:1，反應(yīng)時(shí)間5h，反應(yīng)溫度95℃，引發(fā)劑用量6％，30S水泥凈漿流動(dòng)度為283.5mm，減水率為47.5％；MPS-Ⅱ最佳合成條件為：n<,MP-2>：n<,MAS>=1:1，反應(yīng)時(shí)間3h，反應(yīng)溫度85℃，引發(fā)劑用量4％，此時(shí)30S水泥凈漿流動(dòng)度為274.5mm，減水率為46.15％；MPS-