硫?qū)僭匚?、碲及硒化鉛納米晶的可控合成與性能研究.pdf

1、本論文進一步發(fā)展和拓展了液相法制備納米硒、碲及其化合物的方法，提出了一些新的合成路線。通過簡單的化學還原過程和隨后中間產(chǎn)物的相轉(zhuǎn)移以及在液一液界面上發(fā)生晶化，于室溫下合成了一維硒納米棒；在乙二醇-醋酸纖維素溶劑熱體系中，成功合成了具有竹筏狀結(jié)構(gòu)的二維硒納米結(jié)構(gòu)材料，目前，這一形貌在硒和其他材料中尚屬首次報導。同時在制備碲納米管和具有新穎形貌的硒化鉛微球方面也進行了大量的探索。對所制備的無機納米材料進行了鑒定和表征，對它們的生長機理給出了

2、合理的討論。主要內(nèi)容總結(jié)如下： 1．室溫下一維硒納米棒的合成。在常溫下，通過液-液界面特殊性質(zhì)實現(xiàn)非晶硒的晶化并制備了均勻的硒納米棒。在兩親分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下，用過量的水合肼還原二氧化硒水溶液，得到單分散的直徑約100．nm的硒球(無定形)溶液；向此均相溶液中加入適當體積的弱極性溶劑正丁醇，經(jīng)攪拌后靜置，硒球?qū)奂接退缑嫔?，完成了相轉(zhuǎn)移。隨后由于界面的特殊性，硒球發(fā)生了相轉(zhuǎn)變，由無定形向三方相轉(zhuǎn)變。同時，兩

3、親分子在界面處的重排，有利于硒球的取向生長，最終形成了均勻的硒棒。實驗過程，運用掃描電子顯微鏡(SEM)、紫外可見分光光度計(UV-vis)、X-射線晶體衍射儀(XRD)對產(chǎn)物進行了表征。此外，我們對硒棒的形成機理進行了探討，認為界面的形成和兩親分子在界面處的重排是形成硒棒的必要條件，詳細解釋了硒棒的形成過程。 2．乙二醇．醋酸纖維素溶劑熱體系中合成竹筏狀二維單晶硒。以乙二醇為溶劑，醋酸纖維素為模板劑，利用乙二醇的多羥基高粘度的

4、特點和醋酸纖維素的特殊結(jié)構(gòu)，成功制備了長度為數(shù)十微米、寬為十幾至數(shù)十微米、厚為幾十納米左右的竹筏狀單晶硒。竹筏縱向兩端仍可見到直徑為20 nm的晶須，而橫向兩個側(cè)面卻是光滑的。竹筏狀硒的形成經(jīng)歷了還原、組裝和晶化幾個過程，首先醋酸纖維素在160℃溶脹溶解，纖維由團聚變成纏繞，同時二氧化硒被緩慢地還原成無定形硒球，將會吸附在纖維的功能基團上并形成組裝，由于無定形硒球不穩(wěn)定及硒元素的結(jié)構(gòu)特點，隨后硒球晶化成穩(wěn)定的三方相硒。這種結(jié)構(gòu)特殊的材料

5、可能在不同取向上使材料的性質(zhì)有較大差別。 3．運用溶劑熱技術(shù)合成碲納米管及具有新穎結(jié)構(gòu)的硒化鉛微球。在表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)存在的情況下，用乙二醇還原二氧化碲，獲得了超長的碲納米管，管口呈楔形。用醋酸纖維素(CA)代替CTAB也制得碲納米管，但納米管管口呈正六邊形截面。硒化鉛的微米級花球是在無表面活性劑的條件下，用硒粉為硒源，用水合醋酸鉛為鉛源，在乙二醇體系中合成的，這些微球是由超薄的褶皺片壘積而成；運用二氧