奧氏體動態(tài)再結(jié)晶晶粒超細(xì)化及其馬氏體相變研究.pdf

1、晶粒細(xì)化是提高工程材料尤其是鋼鐵材料強(qiáng)韌性的重要手段之一，新一代鋼鐵材料的研究開發(fā)是以獲得超細(xì)晶粒組織為主要方向的。近年來，眾多研究者通過強(qiáng)塑性變形的方法制備了亞微米級、納米級超細(xì)晶粒材料，實(shí)現(xiàn)了晶粒細(xì)化；若能結(jié)合相變強(qiáng)化，進(jìn)一步細(xì)化相變后的組織，則能有效地提高鋼鐵材料的性能。研究強(qiáng)塑性變形奧氏體晶粒超細(xì)化及其馬氏體相變行為，不僅能夠完善極端條件下的塑性變形理論和馬氏體相變理論，而且對新一代鋼鐵材料的研究和開發(fā)也具有很強(qiáng)的理論指導(dǎo)意義。

2、 本文首先采用多軸鍛造的方法對Fe-32％Ni合金奧氏體進(jìn)行了強(qiáng)塑性變形，實(shí)現(xiàn)了晶粒細(xì)化并獲得了亞微米級超細(xì)晶粒組織；然后將強(qiáng)變形超細(xì)晶粒Fe-32％Ni合金奧氏體在液氮中進(jìn)行深冷處理，使之發(fā)生馬氏體相變。采用光學(xué)顯微鏡(Opticalmicroscopy，OM)、掃描電鏡(Scaningelectronmicroscopy,SEM)、透射電鏡(Transmissionelectronmicroscopy,.TEM)、電子背散射

3、衍射(Electronbackscattereddiffraction，EBSD)以及X射線衍射(X-raydiffraction，XRD)等微觀分析技術(shù)探明了多軸鍛造強(qiáng)變形過程中的奧氏體晶粒細(xì)化機(jī)制以及強(qiáng)變形超細(xì)晶粒奧氏體的馬氏體相交行為。本文的主要結(jié)論如下： 1.Fe-32％Ni合金奧氏體單向壓縮變形應(yīng)力-應(yīng)變曲線分析表明，F(xiàn)e-32％Ni合金奧氏體壓縮變形應(yīng)力-應(yīng)變曲線主要有兩種類型：一種是高溫變形時的動態(tài)再結(jié)晶型，即在變

4、形初期，隨著形變量的增加，流變應(yīng)力逐漸增大，產(chǎn)生明顯的加工硬化，繼續(xù)塑性變形，加工硬化率逐漸減小，應(yīng)力在達(dá)到峰值后迅速降低，直到穩(wěn)態(tài)變形階段，流變應(yīng)力基本保持穩(wěn)定；另一種為低溫變形時的動態(tài)回復(fù)型，即隨著形變量的增加，流變應(yīng)力逐漸增大，產(chǎn)生明顯的加工硬化，當(dāng)應(yīng)變達(dá)到一定值后，應(yīng)力保持穩(wěn)態(tài)。 2.在500℃、應(yīng)變速率10-2s-1的形變條件下對Fe-32％Ni合金奧氏體進(jìn)行了多軸鍛造塑性變形。結(jié)果表明：當(dāng)累積應(yīng)變量達(dá)到6.0時，原始

5、奧氏體晶粒從200μm左右細(xì)化到了1μm左右，當(dāng)累積應(yīng)變量達(dá)到10.5時，平均晶粒尺寸達(dá)到700nm左右；多軸鍛造強(qiáng)變形晶粒細(xì)化在變形初期較為明顯，當(dāng)累積應(yīng)變量達(dá)到一定值后，組織趨于穩(wěn)定，晶粒尺寸不再明顯減小；EBSD分析表明，變形初期在晶粒內(nèi)部形成了大量的小角度晶界，隨著變形的不斷進(jìn)行，小角度晶界比例不斷減少，大角度晶界比例不斷增加，最終大角度晶界比例趨于穩(wěn)定。Fe-32％Ni合金奧氏體低溫(＜0.5Tm)多軸鍛造強(qiáng)變形的晶粒細(xì)化過程

6、為：原始奧氏體晶粒在受到某個方向壓縮變形后，在晶粒內(nèi)部沿一定方向產(chǎn)生形變帶，這些形變帶將晶粒分割成取向具有一定差異的亞晶，當(dāng)再受到下一道次壓縮變形，且變形方向發(fā)生改變時又將沿另外某個方向形成一定的形變帶，此時不同方向的形變帶將互相交叉，將晶粒進(jìn)一步分割細(xì)化，如此反復(fù)，經(jīng)過多道次多方向的變形后，形變帶將變得非常復(fù)雜，它們之間相互交割，將奧氏體晶粒有效地分割細(xì)化成多個小亞晶，繼而隨著后續(xù)變形，這些亞晶逐漸傾轉(zhuǎn)，取向發(fā)生改變，亞晶界通過位錯的

7、合并、重排逐漸大角化，最終形成相互獨(dú)立的超細(xì)晶粒，這一過程稱之為連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶，又由于該過程發(fā)生的溫度比較低，又稱為低溫連讀動態(tài)在結(jié)晶。 3.在800℃、應(yīng)變速率10-2s-1的變形條件下對Fe-32％Ni合金奧氏體進(jìn)行了多軸鍛造塑性變形。結(jié)果表明：隨著變形的進(jìn)行，晶粒首先被拉長，晶界變得凸凹不平，應(yīng)變量達(dá)到0.5時，能夠在形變晶粒晶界處觀察到動態(tài)再結(jié)晶小核心，此后進(jìn)一步變形，細(xì)小的動態(tài)再結(jié)晶晶粒增多，逐步取代原來粗大的形變晶粒

8、，當(dāng)形變量達(dá)到1.5時，細(xì)小的動態(tài)再結(jié)晶晶粒已基本上取代了粗大的形變晶粒，動態(tài)再結(jié)晶組織也趨向一定的動態(tài)平衡。Fe-32％Ni合金奧氏體高溫(＞0.5Tm)多軸鍛造強(qiáng)變形的晶粒細(xì)化過程為：隨著變形的進(jìn)行，位錯首先產(chǎn)生滑移運(yùn)動，在奧氏體原始晶界處不斷形成塞積，原始品界產(chǎn)生彎曲，位錯的寨積導(dǎo)致品界處產(chǎn)生畸變，當(dāng)形變量達(dá)到一定程度時，在畸變程度較高的位置形成新的無畸變晶核，隨著變形的進(jìn)行，這些小晶核不斷長大吞噬形變晶粒，最終完全取代形變晶粒，

9、從而在材料內(nèi)部形成新的等軸晶粒，這個過程通常稱為不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶。 4.不同變形條件下多軸鍛造Fe-32％Ni合金奧氏體組織演變研究結(jié)果表明：溫度對于強(qiáng)變形晶粒細(xì)化效果有著明顯的影響，通過低溫強(qiáng)變形獲得的晶粒要比高溫強(qiáng)變形獲得的小得多，其根本原因是晶粒細(xì)化機(jī)制的不同：在0.5Tm以下溫度多軸鍛造塑性變形時發(fā)生連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶，在0.5Tm以上溫度多軸鍛造塑性變形時發(fā)生不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶。低溫變形時，當(dāng)累積應(yīng)變量較小時，變形速率對晶粒

10、細(xì)化效果影響明顯，當(dāng)累積應(yīng)變量達(dá)到一定值后，應(yīng)變速率對晶粒細(xì)化影響不再明顯；高溫變形時，應(yīng)變速率較大時，晶粒尺寸較小。要通過強(qiáng)變形實(shí)現(xiàn)晶粒超細(xì)化應(yīng)該盡可能的降低形變溫度，增加形變速率。 5.多軸鍛造Fe-32％Ni合金奧氏體的馬氏體相變開始溫度(Ms點(diǎn))、馬氏體轉(zhuǎn)變量的研究結(jié)果表明，隨著累積應(yīng)變量的增大，Ms點(diǎn)逐漸降低，液氮溫度下的馬氏體生成量逐漸減少，最終均趨于恒定。原因是隨著多軸鍛造變形的進(jìn)行，奧氏體的細(xì)晶強(qiáng)化以及形變位錯的

11、引入導(dǎo)致的母相加工硬化抑制了馬氏體的形核和生長；奧氏體的晶粒細(xì)化效果隨著形變量的增加逐漸減弱，使得Ms點(diǎn)和馬氏體生成量趨于穩(wěn)定。 6.低溫多軸鍛造強(qiáng)變形Fe-32％Ni合金奧氏體的馬氏體微觀結(jié)構(gòu)觀察表明：低溫強(qiáng)變形奧氏體相變后的馬氏體片變得不再完整，部分馬氏體片邊緣變得彎曲，甚至有些馬氏體發(fā)生了中脊斷裂現(xiàn)象；此時馬氏體片的亞結(jié)構(gòu)觀察表明，部分馬氏體片中部以孿晶為主，邊緣則是復(fù)雜的位錯網(wǎng)絡(luò)，有些馬氏體片的亞結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)楦呙芏任诲e。原

12、因是強(qiáng)變形奧氏體相變的發(fā)生是基于已經(jīng)畸變了的母相晶面和晶向，孿晶的發(fā)展必然是彎折或者折斷的，同時母相中大量缺陷的存在大大破壞了其結(jié)構(gòu)的均勻性，而且強(qiáng)變形奧氏體晶粒晶界不規(guī)則，使得馬氏體和奧氏體界面在向母相的推進(jìn)中變得斷續(xù)而不完整。Fe-32％Ni合金奧氏體在發(fā)生相變時，首先以孿晶來協(xié)調(diào)應(yīng)變，由于原始組織細(xì)化大大提高了母相強(qiáng)度，加大了相變切變阻力，母相的塑性協(xié)調(diào)難度增加，孿晶形成后在生長的同時，在基體中產(chǎn)生了大量的位錯，就形成了以孿晶為中

13、脊，高密度位錯為邊緣的馬氏體片；其次，強(qiáng)變形奧氏體母相中大量位錯的引入，很大程度上破壞了母相晶格原子排列的空間規(guī)律性，尤其在幾個先形成馬氏體片包圍的母相區(qū)域畸變程度變得更大，在強(qiáng)變形奧氏體部分基體內(nèi)形成更高密度的位錯，導(dǎo)致在隨后的馬氏體相變中，以變體間形成共格或半共格界面為必要條件的孿生切變難以發(fā)生，此時，奧氏體只能通過位錯滑移提供塑性協(xié)調(diào)而生成馬氏體片，此時的馬氏體片是以高密度位錯為亞結(jié)構(gòu)的。 7.高溫多軸鍛造Fe-32％Ni

14、合金奧氏體的馬氏體微觀結(jié)構(gòu)觀察表明：馬氏體片中脊出現(xiàn)了折斷現(xiàn)象，片狀馬氏體的亞結(jié)構(gòu)主要是孿晶，但孿晶僅僅存在于馬氏體片的中部，馬氏體片邊緣則為復(fù)雜的位錯網(wǎng)絡(luò)。這種特殊組織的出現(xiàn)是與高溫變形不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶奧氏體不均勻的微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)的：細(xì)小的動態(tài)再結(jié)晶晶核和加工硬化了的具有高密度位錯的動態(tài)再結(jié)晶晶粒都將阻礙馬氏體的形核；但是位錯密度呈梯度分布的動態(tài)再結(jié)晶晶粒的晶界附近少量的位錯將有利于馬氏體形核，晶粒內(nèi)部較高密度的位錯阻斷了馬氏體片的連續(xù)