納米金屬氧化物、殼聚糖及其復(fù)合材料的制備與結(jié)構(gòu)、性能研究.pdf_第1頁(yè)
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1、納米材料的制備方法對(duì)其結(jié)構(gòu)、性能有重要影響。通過(guò)不同方法制備了納米金屬氧化物和殼聚糖納米微球,并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征;在此基礎(chǔ)上提出制備金屬氧化物/殼聚糖納米復(fù)合材料的新思路,并以之為指導(dǎo)制備了金屬氧化物/殼聚糖納米復(fù)合材料,研究了該復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)和性能。 用常溫化學(xué)沉淀法和水熱反應(yīng)法制備了MnO2的納米結(jié)構(gòu)。 常溫化學(xué)沉淀法是通過(guò)KMnO4和MnSO4的常溫化學(xué)反應(yīng)來(lái)獲得MnO2納米結(jié)構(gòu)。所制備的納米結(jié)構(gòu)微觀形貌為不規(guī)則的

2、球籠型結(jié)構(gòu),球籠型結(jié)構(gòu)由相互交織在一起的納米短片構(gòu)成,納米片厚度10~20nm,寬度50~80hm。XRD分析表明,該產(chǎn)物屬于ε-MnO2晶體結(jié)構(gòu),但結(jié)晶度較低。添加陽(yáng)離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)能夠改變納米結(jié)構(gòu)的形貌,形成由納米片交織的不規(guī)則多孔網(wǎng)片狀結(jié)構(gòu)。 以KMnO4和MnSO4為前驅(qū)體,用水熱反應(yīng)法在160℃制備了粒徑50nm,長(zhǎng)1~2μm的棒狀MnO2納米結(jié)構(gòu)。晶體結(jié)構(gòu)測(cè)試表明,該納米棒從常溫制備的ε

3、-MnO2轉(zhuǎn)變?yōu)棣?MnO2,且純凈無(wú)雜質(zhì),結(jié)晶度高。表面活性劑CTAB存在時(shí)納米結(jié)構(gòu)微觀形貌轉(zhuǎn)變?yōu)閷盈B的寶塔狀。 以顆粒狀的MnO2粉體為前驅(qū)體,以NaOH水溶液為反應(yīng)介質(zhì),用水熱反應(yīng)法制備了MnO2一維納米結(jié)構(gòu)。當(dāng)反應(yīng)條件160℃/48h時(shí),得到厚度10~20hm,寬度80~100nm,長(zhǎng)約數(shù)微米的一維納米帶。XRD數(shù)據(jù)顯示,納米帶是Y-MnO2晶體結(jié)構(gòu),結(jié)晶度較高。當(dāng)反應(yīng)介質(zhì)為L(zhǎng)iOH時(shí),得到類似的結(jié)果。 用液體回

4、流法制備了TiO2納米微粒。在丁醇水溶液中滴加鈦酸四丁酯,將得到的反應(yīng)產(chǎn)物粉碎后500℃煅燒,得到白色納米TiO2粉體。結(jié)構(gòu)分析表明,所得TiO2納米結(jié)構(gòu)為粒徑50~100nm的球形微粒,是銳鈦礦和金紅石的混合晶型,其中金紅石型約占41%。 用分子自組裝方法制備了脫氧膽酰修飾殼聚糖的納米微球。首先以殼聚糖和脫氧膽酸為原料,以碳化二亞胺為交聯(lián)劑制備了脫氧膽酰修飾殼聚糖,1HNMR測(cè)試其取代度為0.051,同時(shí)研究了它在Ac、HCl

5、溶液中的自聚集能力。在乙酸-乙酸鈉溶液中,以二氯甲烷為乳化劑、三聚磷酸鈉為交聯(lián)劑制備了脫氧膽酰修飾殼聚糖納米微球。TEM觀察表明,納米微球的粒徑介于100~600nm之間。 以TiO2納米微粒和殼聚糖為原料,強(qiáng)堿性的NaOH濃溶液為溶劑,利用水熱反應(yīng)法制備了TiO2/殼聚糖一維納米復(fù)合材料。SEM、TEM電鏡觀察顯示,復(fù)合材料為厚度小于10nm,寬度200~300 nm,長(zhǎng)度為幾微米的半透明帶狀纖維。結(jié)構(gòu)分析表明,復(fù)合材料的主體

6、為納米二氧化鈦。同時(shí),在殼聚糖存在情況下大部分納米TiO2由銳鈦礦型轉(zhuǎn)變?yōu)榻鸺t石型。反應(yīng)機(jī)理分析認(rèn)為,NaOH在反應(yīng)中決定納米TiO2晶體的生長(zhǎng)方向,并能夠使殼聚糖活化,進(jìn)而參加反應(yīng)。在抗菌試驗(yàn)中,TiO2/殼聚糖一維納米復(fù)合材料表現(xiàn)出較強(qiáng)抑菌能力,在含量為3%時(shí)可以完全抑制金黃色葡萄球菌的生長(zhǎng)。 殼聚糖具有優(yōu)良的成膜能力。用殼聚糖、聚乙烯醇、羧甲基殼聚糖制備了三層復(fù)合膜結(jié)構(gòu),表面層殼聚糖膜具有良好的抗菌抑菌能力,底層羧甲基殼聚

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