多孔羥基磷灰石的制備及去除重金屬離子的研究.pdf

1、本文以制備環(huán)境功能材料——羥基磷灰石(簡(jiǎn)稱HA)粉體及多孔羥基磷灰石為目的，進(jìn)行了以下方面的研究:使用浸漬法制備多孔HA；改進(jìn)傳統(tǒng)浸漬法，使用粘土與有機(jī)泡沫相結(jié)合的工藝合成多孔HA:通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、X射線衍射儀(XRD)、熱分析儀(TG-DTA.TG-DSC)和電子拉伸機(jī)等分析不同工藝條件對(duì)多孔HA制品結(jié)構(gòu)和性能的影響；研究制備的產(chǎn)品對(duì)重金屬離子鋅和鎘的吸附性能。 首先,以Ca(NO3)2

2、·4H2O和(NH4)2HPO4為反應(yīng)物，采用微乳液法制備HA粉體。研究發(fā)現(xiàn):最佳工藝參數(shù)為鈣磷摩爾比1.67，溶液pH值應(yīng)大于10，燒結(jié)溫度為600℃。溫度影響粉體的結(jié)晶化程度，也是影響顆粒團(tuán)聚的重要因素。在制備實(shí)驗(yàn)中采用了TritonX-100—正戊醇—環(huán)己烷—水微乳液介質(zhì)，并分析了其對(duì)產(chǎn)物性能的影響。該方法操作簡(jiǎn)便，成本低廉。 然后，采用浸漬法工藝制備多孔HA。 以聚乙烯醇作粘結(jié)劑制備的多孔體孔徑在100～150μ

3、m之間，總孔隙率在65％～75％之間。測(cè)量和計(jì)算結(jié)果表明，樣品開(kāi)孔率和總孔隙率接近，孔屬于貫通型?？箟簭?qiáng)度在4.913MPa左右。料漿中HA粉體、粘結(jié)劑、分散劑和去離子水的質(zhì)量比例為:40:5:3:52。在浸漬法工藝中，料漿的性質(zhì)是一個(gè)重要影響因素。HA料漿加入粘結(jié)劑和分散劑后浸漬制備的多孔HA，孔的貫通性相對(duì)較好，制品強(qiáng)度也較高，坯體干燥燒結(jié)過(guò)程中收縮較小。在羥基磷灰石料漿中添加粘結(jié)劑，不僅有助于提高多孔體干燥后的強(qiáng)度，而且能防止多孔

4、體在有機(jī)物排除過(guò)程中塌陷，從而保證了最終燒結(jié)體具有足夠的機(jī)械強(qiáng)度。分散劑可提高料漿的穩(wěn)定性，防止團(tuán)聚，進(jìn)而提高固相含量。 改進(jìn)浸漬法制備多孔HA工藝，采用粘土與有機(jī)泡沫相結(jié)合的工藝制備多孔HA。制品孔徑在100～150μm之間，總孔隙率在60％～70％之間，強(qiáng)度在16.173MPa左右。研究了原料配比對(duì)多孔HA性能及結(jié)構(gòu)的影響，HA粉體的最佳摻入比例為40wt％。此工藝制備多孔HA時(shí)，粉體的粒度及尺寸分布是另一個(gè)重要的影響因素。

5、粒度分布越窄，顆粒尺寸越小，制備的多孔HA性能越好。工藝手段也會(huì)對(duì)多孔HA制品有一定的影響。擠壓法比抽濾法更有利于HA坯體的成型，可以更好的保留前驅(qū)體材料的孔型結(jié)構(gòu)，減少孔壁中的微孔，提高多孔制品的強(qiáng)度。改進(jìn)工藝可大幅提高多孔HA的機(jī)械強(qiáng)度，為其實(shí)際應(yīng)用提供了可能。 前驅(qū)體材料對(duì)以上兩種工藝制備的多孔HA性能及孔結(jié)構(gòu)影響較大，包括有機(jī)泡沫的孔徑、孔隙率、小梁粗細(xì)及組成成分等。多孔制品保留了前驅(qū)體材料的孔隙結(jié)構(gòu)，孔徑比有機(jī)泡沫的減

6、小了，孔隙率相近。有機(jī)泡沫小梁的粗細(xì)直接影響了多孔HA孔壁上的微孔的多少。如果小梁較粗，會(huì)在孔壁上留下一些微孔，這樣會(huì)嚴(yán)重降低多孔經(jīng)基磷灰石的強(qiáng)度。 制備多孔HA工藝中，應(yīng)嚴(yán)格控制溫度及升溫速率，實(shí)驗(yàn)證明:最佳干燥溫度為50~60℃，燒結(jié)溫度為900℃ 最后，分別研究了HA粉末和多孔HA對(duì)重金屬離子鋅和鎘的吸附性能。在對(duì)重金屬離子的吸附實(shí)驗(yàn)中詳細(xì)地研究了重金屬離子的初始濃度、溶液酸度、作用時(shí)間、產(chǎn)品用量等因素對(duì)吸附的影響