苯氨基甲酸甲酯的綠色合成工藝研究.pdf

1、苯氨基甲酸甲酯(MPC)是合成4，4’-二苯甲烷二異氰酸酯(MDI)的中間產(chǎn)物，而異氰酸酯又是生產(chǎn)聚氨酯的重要原料。傳統(tǒng)的MDI合成工業(yè)均采用光氣法合成，該工藝路線長(zhǎng)，技術(shù)復(fù)雜，設(shè)備費(fèi)用高，尤其是光氣毒性大，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，以苯胺和碳酸二甲酯(DMC)為原料合成MPC的綠色合成方法可以克服上述缺點(diǎn)，因此成為研究與開發(fā)的熱點(diǎn)。本文在高壓合成方法基礎(chǔ)上，成功的探索出微波下合成MPC的有效方法，為MPC的綠色、高效、低耗合成開辟了新的途徑。

2、 本文重點(diǎn)研究了微波條件下合成MPC的有效方法，探討催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、微波輻照功率、負(fù)載量等工藝參數(shù)對(duì)催化效果的影響，確定最佳工藝條件。分析了負(fù)載型催化劑的失活主要原因，并提出了有效的催化劑固定化方法，相應(yīng)的探討了改性催化劑所需硅酸鈉的用量。 通過實(shí)驗(yàn)確定當(dāng)催化劑的體積與反應(yīng)液的體積大體相當(dāng)時(shí)，反應(yīng)方能進(jìn)行，且有很好的催化效果，并確定微波條件下中性載體活性炭有利于該合成反應(yīng)。采用負(fù)載型催化劑Zn(OAc)2/

3、AC催化反應(yīng)，進(jìn)行單因素對(duì)比分析，確定最佳工藝參數(shù)為：苯胺和碳酸二甲酯的摩爾比例為1:10，反應(yīng)溫度為140℃，反應(yīng)時(shí)間為7min，反應(yīng)功率100W，醋酸鋅負(fù)載量為10％。 負(fù)載催化劑Zn(OAc)2/AC水洗前后對(duì)比實(shí)驗(yàn)，表明活性中心絕大部分存在于活性炭表面。通過對(duì)負(fù)載型催化劑Zn(OAc)2/AC多次重復(fù)利用，認(rèn)為引起催化劑失活的主要原因是吸附在活性炭上的醋酸鋅隨著反復(fù)實(shí)驗(yàn)而不斷流失造成的。為了解決活性炭表面Zn(OAc)2