堿式硫酸鎂晶須制備技術(shù)研究.pdf

1、本課題研究了堿式硫酸鎂晶須(153MOS)的制備工藝，考察了制備過程中的工藝參數(shù)對于生成堿式硫酸鎂晶須的影響，研究探討了新的制備工藝、反應(yīng)設(shè)備及有利于工業(yè)化的合成條件。 本課題在水熱制備堿式硫酸鎂晶須的研究中，討論了硫酸鎂濃度(c)、原料配比、反應(yīng)時間(t<,r>)、反應(yīng)溫度(T<,r>)以及攪拌速率(v)等參數(shù)對產(chǎn)品形貌的影響；通過SEM、XRD、TG、BFT等手段對晶須產(chǎn)品進(jìn)行了表征，并結(jié)合堿式硫酸鎂晶須結(jié)構(gòu)、晶體生長理論對

2、晶須的生長進(jìn)行了探討；通過添加有機(jī)酸的方法研究了增大晶須長徑比的可能性；對于不同的原料體系進(jìn)行了對比研究，探索研究簡單適用的原料體系；對于不同的反應(yīng)器進(jìn)行了對比研究，對比了攪拌間歇反應(yīng)器結(jié)合水熱反應(yīng)與定一轉(zhuǎn)子反應(yīng)器結(jié)合水熱反應(yīng)制備堿式硫酸鎂晶須產(chǎn)品的不同。 研究結(jié)果表明： (1)影響堿式硫酸鎂晶須生成的因素依次為：原料配比>反應(yīng)溫度>攪拌速率>反應(yīng)時間。 (2)添加適量的有機(jī)酸，可以增大堿式硫酸鎂晶須的長徑比。

3、 (3)相比攪拌間歇反應(yīng)器(SSBR)結(jié)合水熱反應(yīng)體系，定一轉(zhuǎn)子反應(yīng)器(RSR)結(jié)合水熱反應(yīng)體系得到的堿式硫酸鎂晶須產(chǎn)品具有更好的分散性、高產(chǎn)率、較大長徑比等明顯的優(yōu)點，且易于實現(xiàn)工業(yè)化。 本課題研究得出的制備堿式硫酸鎂晶須適宜的操作條件為： (1)利用硫酸鎂和氫氧化鈉為原料，間歇攪拌結(jié)合水熱反應(yīng)制備堿式硫酸鎂晶須的較佳操作條件：硫酸鎂濃度：1.2 mol/L；氫氧化鈉濃度：4 mol/L；反應(yīng)溫度160℃；攪拌速

4、率600rpm；反應(yīng)時間6.0小時。最終得到153型堿式硫酸鎂晶須產(chǎn)品，纖維長度20-40μm，直徑0.5-1.0μm。 (2)利用硫酸鎂和氫氧化鈉為原料，定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器結(jié)合水熱反應(yīng)制備堿式硫酸鎂晶須的較佳操作條件為：硫酸鎂濃度：1.2mol/L；氫氧化鈉濃度8mol/L；定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器轉(zhuǎn)速：800rpm；循環(huán)流量：400L/h。制備出晶須前驅(qū)體之后，料液在反應(yīng)釜中的反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度160℃；攪拌速率：600rpm；反應(yīng)時間