互葉白千層化學成分及分析方法研究.pdf

1、目的：以互葉白千層(Melaleuca alternefolia(Maiden et Betehe) Chee1)為研究對象，分離分析其石油醚提取部位和乙酸乙酯提取部位的化學成分，并利用GC-MS-DS技術對互葉白千層脂溶性成分進行了成分的定性分析。在化學研究的基礎上，選擇槲皮素和山奈酚作為含量測定指標，建立了同時測定互葉白千層槲皮素和山奈酚的HPLC分析方法，為互葉白千層的質量標準制定提供方法和依據(jù)。本研究對進一步合理開發(fā)和利用該植物

2、資源具有重大的意義。
　　方法：互葉白千層枝葉用95％乙醇回流法提取得到乙醇總提取物，用系統(tǒng)溶劑分離法分得其極性不同的石油醚部位、氯仿部位、乙酸乙酯部位和水溶性部位；采用硅膠吸附色譜法、低壓硅膠柱層析、重結晶法等現(xiàn)代分離方法和技術對其化學成分進行分離和純化，對分得的單體化合物利用理化檢驗及UV、IR、1H-NMR、13C-NMR、MS等波譜方法進行結構鑒定；將互葉白千層石油醚部位經(jīng)柱層析分離得到5個油狀流份，以10%硫酸甲醇-正己

3、烷溶液進行甲酯化處理后利用氣相色譜-質譜聯(lián)用技術(GC-MS)分別對它們的脂溶性成分進行分離和鑒定。采用薄層層析法(TLC)對互葉白千層中槲皮素和山奈酚進行定性鑒別，并利用高效液相色譜外標法同時測定互葉白千層中槲皮素和山奈酚的含量。
　　結果：從互葉白千層石油醚部位和乙酸乙酯部位分離得到12個化合物，鑒定了11個化合物，分別為：三十二醇(n-dotriacontanolⅡ)，三十四酸(n-gheddic acidⅢ)，β-谷甾醇(

4、β-sitosterolⅣ)，對香豆酸三十酯(melissyl esters of p-coumaric acidⅤ)，白樺脂酸(betulinic acidⅥ)，山奈酚(kaempferolⅦ)，膽甾-5-烯-3-醇(cholesterolⅧ)，沒食子酸乙酯(ethyl gallateⅨ)，原兒茶酸(protocatechuic acidⅩ)，槲皮素(quercetinⅪ)，沒食子酸(gallic acidⅫ)；采用GC-MS-DS對

5、互葉白千層石油醚部位的脂溶性成分進行分離和鑒定，結果分離鑒定了其中的45個組分?；ト~白千層中槲皮素和山奈酚分別在0.12-0.42μg，0.06-0.21μg范圍內(nèi)線性關系良好，平均回收率分別為101.3%(RSD2.00%)，99.92%(RSD2.04%)；5個不同產(chǎn)地互葉白千層中槲皮素和山奈酚含量分別分布于2.39-5.15 mg/g，1.66-2.53 mg/g之間。
　　結論：從互葉白千層提取物中共分離鑒定了11個化合物

6、，其中，化合物Ⅴ通過檢索SciFinder Scholar數(shù)據(jù)庫，確定為新化合物，命名為對香豆酸三十酯，除化合物Ⅵ，其他10個化合物為首次從該植物中分離得到，除化合物Ⅵ、Ⅳ、Ⅹ，其他8個化合物為首次從該屬植物中分離得到；采用GC-MS-DS對互葉白千層石油醚部位的脂溶性成分進行分離和鑒定，鑒定了45個化學成分，為首次從該植物中分離鑒定。用TLC和HPLC法對互葉白千層定性、定量研究，建立了同時測定槲皮素和山奈酚的HPLC含量測定方法，本