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文檔簡介
1、本文研究了壬基萘酚聚氧乙烯醚中間體壬基萘酚的合成方法,并對壬基萘酚聚氧乙烯醚的溶液性質進行了測定。在壬基萘酚的合成中,重點考察了四種質子酸催化劑活性白土、離子交換樹脂、沸石分子篩和離子液體對2-萘酚與三聚丙烯烷基化反應的催化效果。 得出如下結論:①活性白土催化2-萘酚和三聚丙烯烷基化的較佳條件為:2-萘酚/三聚丙烯(摩爾比)為1: 2,催化劑用量為30%,反應時間10h,反應溫度100~110℃。在此條件下,壬基萘酚的產率可達到
2、42.9%。②離子交換樹脂NKC-9 催化2-萘酚和三聚丙烯烷基化的較佳條件為:2-萘酚/三聚丙烯(摩爾比)為1.5:1,催化劑用量為10%,反應時間6h,反應溫度100 ℃。在此條件下,壬基萘酚的產率可達到60%。③當反應溫度為溶劑的回流溫度,2-萘酚:三聚丙烯:環(huán)己烷=1:2:50 (摩爾比)的條件下,對于沸石分子篩HY、Hbeta和HZSM5,Hbeta的催化效果最好,其轉化率和選擇性分別為52.1%和86.3%,壬基萘酚產率為4
3、5.0%,結合沸石分子篩孔結構和酸性特征,進一步探討了2-萘酚和三聚丙烯在沸石分子篩上的反應機理。④離子液體[BMIM]BF4催化2-萘酚和三聚丙烯烷基化反應的較佳條件:2-萘酚/三聚丙烯摩爾比為2:1,催化劑用量41.7%(5ml),反應時間2h,反應溫度100℃,在此條件下壬基萘酚產率達到86%,選擇性為100%,該離子液體循環(huán)六次,其活性仍可以保持。 通過對上述四種催化劑的對比可知,活性白土作為催化劑時壬基萘酚產率較低,且
4、反應時間長;離子交換樹脂NKC-9 作為催化劑時雖然壬基萘酚的產率較高,但是所用溶劑氯苯對環(huán)境不友好;沸石分子篩雖然環(huán)境友好,但是2-萘酚的轉化率并不高;離子液體[BMIM]BF4作為催化劑時壬基萘酚的產率和選擇性最高,反應時間短,自身是優(yōu)良的溶劑,可循環(huán)使用,環(huán)境友好,是較佳的催化劑。 由紅外、氫核磁譜圖和碳核磁譜圖表征說明,2-萘酚和三聚丙烯烷基化反應的主要產物為6-壬基-2-萘酚。 通過測定壬基萘酚聚氧乙烯醚溶液的
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