芝麻及天冬種籽有效成分的超臨界CO-,2-萃取及過(guò)程模擬研究.pdf

1、超臨界CO2萃取技術(shù)是近二十年來(lái)迅速發(fā)展的一種環(huán)境友好的新型提取分離技術(shù)，采用這一技術(shù)提取中藥中的有效成分引起了學(xué)術(shù)界及工業(yè)界濃厚的興趣。芝麻和天冬為我國(guó)傳統(tǒng)中藥品種，具有多方面的藥理作用及臨床療效。芝麻的主要有效成分為木脂素類(lèi)成分芝麻素，是具有高附加值的重要醫(yī)藥原料，但由于傳統(tǒng)工藝的缺陷，芝麻素含量不高、工藝復(fù)雜，對(duì)高純度芝麻素成熟的工藝技術(shù)少有文獻(xiàn)報(bào)道；天冬種籽主要含有脂肪油，但對(duì)其脂肪油的組成、提取工藝方面的研究未見(jiàn)報(bào)道。采用超臨

2、界CO2萃?。Y(jié)晶分離新技術(shù)提取分離芝麻素，采用超臨界CO2萃取天冬種籽油，并分別進(jìn)行質(zhì)量研究及萃取過(guò)程數(shù)學(xué)模擬，具有重要的學(xué)術(shù)及應(yīng)用意義。 首次研究了超臨界CO2萃取—結(jié)晶分離技術(shù)提取分離高純度芝麻素的工藝，對(duì)芝麻素的萃取分離工藝及數(shù)學(xué)模型、產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行了系統(tǒng)深入的研究。先采用超臨界CO2從芝麻中萃取芝麻素粗品，進(jìn)一步采用結(jié)晶技術(shù)對(duì)芝麻素進(jìn)行分離純化?？疾炝顺R界CO2萃取和結(jié)晶分離條件對(duì)芝麻素收率和純度的影響，對(duì)萃取、分離條

3、件進(jìn)行了優(yōu)化，并對(duì)優(yōu)化得到的工藝條件進(jìn)行了中試放大驗(yàn)證。比較了超臨界CO2法與傳統(tǒng)溶劑法提取的芝麻素純度和收率上的差異。建立了超臨界CO2萃取芝麻素的多元回歸數(shù)學(xué)模型。并用質(zhì)量守恒動(dòng)力學(xué)模型模擬了萃取過(guò)程，建立了萃取過(guò)程的數(shù)學(xué)模型。同時(shí)，對(duì)超臨界CO2萃取—結(jié)晶分離技術(shù)提取分離所得芝麻素成品進(jìn)行了相關(guān)質(zhì)量分析。研究結(jié)果表明：芝麻素的提取分離工藝路線(xiàn)為：超臨界CO2萃取→沉淀過(guò)濾→結(jié)晶分離→干燥。適宜的超臨界CO2萃取分離條件為：萃取壓力

4、30MPa，溫度50℃；分離釜Ⅰ壓力15MPa，溫度50℃；分離釜Ⅱ壓力6MPa，溫度45℃。分離釜Ⅱ產(chǎn)物靜置沉淀過(guò)濾后，得到芝麻素粗品。適宜的結(jié)晶分離條件為：將粗品以無(wú)水乙醇在料液比(g/mL)1:40、結(jié)晶溫度14℃、結(jié)晶時(shí)間3h以上的條件下經(jīng)兩次結(jié)晶，最終可得純度為98％以上的芝麻素產(chǎn)品。超臨界CO2萃取—結(jié)晶分離技術(shù)提取分離芝麻素的中試驗(yàn)證結(jié)果與小試基本吻合，重現(xiàn)性較好。芝麻素的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)擬定為：高純度芝麻素，其芝麻素純度在98％

5、以上。超臨界CO2萃取—結(jié)晶分離技術(shù)提取分離芝麻素較傳統(tǒng)方法具有優(yōu)越性。建立的超臨界萃取過(guò)程的多元回歸數(shù)學(xué)模型為：E=—6.762667+0.071762P+0.257257T+0.000981PxT—0.000714P2-0.002866T2，找到了萃取壓力和萃取溫度對(duì)萃取收率影響的規(guī)律性。質(zhì)量守恒動(dòng)力學(xué)模型模擬了萃取床內(nèi)CO2流體中溶質(zhì)濃度在萃取時(shí)間和萃取床高度上的分布圖，以及不同萃取壓力和萃取溫度下萃取收率隨時(shí)間變化的曲線(xiàn)圖，較好

6、的反映了萃取過(guò)程。模型的計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)結(jié)果擬合情況良好，既具有應(yīng)用價(jià)值，又對(duì)超臨界CO2萃取的萃取機(jī)理研究有學(xué)術(shù)價(jià)值。 首次研究了用超臨界CO2從天冬種籽中提取由多不飽和脂肪酸組成的脂肪油——天冬種籽油。對(duì)天冬種籽油的萃取工藝及數(shù)學(xué)模型、產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行了系統(tǒng)深入的研究。對(duì)萃取的工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化，并對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了多元回歸統(tǒng)計(jì)分析；對(duì)其進(jìn)行了質(zhì)量評(píng)價(jià)和GC—MS分析；并比較了超臨界CO2法與傳統(tǒng)溶劑法的差異；同時(shí)用質(zhì)量守恒動(dòng)力學(xué)模型

7、模擬萃取過(guò)程，建立了萃取過(guò)程的數(shù)學(xué)模型。研究結(jié)果表明，適宜的超臨界CO2萃取分離條件為：萃取壓力30MPa，溫度45℃；分離釜Ⅰ壓力8MPa，溫度40℃；分離釜Ⅱ壓力6MPa，溫度40℃；物料粒度為60～80目。該條件下天冬種籽油收率為7.25％。建立的多元回歸數(shù)學(xué)模型為：E=—6.066+1.123P—0.1142T—0.0003T2-0.0242P2+0.0047PT。超臨界CO2萃取所得天冬種籽油質(zhì)量評(píng)價(jià)結(jié)果為：相對(duì)密度0.930

8、9；折光率1.4654；碘值41.26；酸值10.09；皂化值185.53；過(guò)氧化值0.24；水分與揮發(fā)物0.23％。超臨界法較石油醚法提取所得天冬種籽油收率更高，質(zhì)量更好。GC—MS分析結(jié)果表明，超臨界CO2萃取和石油醚溶劑提取法得到的天冬種籽油在脂肪酸組成和含量上基本相同，主要由棕櫚酸、油酸和亞油酸等成分組成。質(zhì)量守恒動(dòng)力學(xué)模型較好的反映了萃取過(guò)程。模型的計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)結(jié)果擬合情況良好，為超臨界CO2萃取天冬種籽油的工程化放大提供科學(xué)