金線蓮中化學(xué)成分的研究.pdf

1、本論文對(duì)金線蓮中黃酮類化合物的提取與其含量測(cè)定進(jìn)行研究，同時(shí)也對(duì)高速逆流色譜(HSCCC)在中草藥有效成分的制備性分離純化方面的應(yīng)用進(jìn)行了研究，建立了分離純化金線蓮中活性成分的新方法，并利用高效液相色譜(HPLC)，紫外光譜(Uv)、紅外光譜(IR)、核磁共振波譜(NMR)等對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物的純度和化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析和鑒定。 全文由以下四個(gè)部分組成。 (一)金線蓮黃酮類物質(zhì)提取及含量測(cè)定將金線蓮粉末用超聲-微波協(xié)同提取法進(jìn)行提

2、取，利用正交設(shè)計(jì)方法對(duì)提取條件進(jìn)行優(yōu)化，最佳提取條件為60％乙醇，提取60 min，微波功率為40 W；建立高效液相色譜法測(cè)定金線蓮中槲皮素、木樨草素、異鼠李素的含量的方法。以甲醇-水(52:48，v/v，含0.2％磷酸)為流動(dòng)相，流速為1.0 ml·min-1檢測(cè)波長(zhǎng)為368 nm。對(duì)10個(gè)產(chǎn)地的金線蓮藥材中的三種黃酮醇物質(zhì)的含量進(jìn)行了測(cè)定。 (二)HSCCC分離純化金線蓮中的黃酮醇類化合物采用高速逆流色譜技術(shù)-(HSCCC)

3、分離出槲皮素，為應(yīng)用逆流色譜分離純化黃酮醇類化合物提供了理論和應(yīng)用參數(shù)，并為金線蓮的深度開發(fā)打下基礎(chǔ)。兩相溶劑系統(tǒng)為：正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(4:6:3:3v/v)，逆流色譜儀轉(zhuǎn)速為850 r·min-1，流動(dòng)相流速1.5ml·min-1，固定相保留率在67.6％。在該條件下，樣品分離所需時(shí)間為320 min。從2.8 g金線蓮粗提物中分離純化得到15.5mg槲皮素。經(jīng)HPLC分析，純度約為96.5％。其化學(xué)結(jié)構(gòu)由UV、瓜、MS、1

4、H-NMR數(shù)據(jù)來確定。 (三)HSCCC分離純化金線蓮中的甾醇類化合物采用高速逆流色譜技術(shù)-(IISCCC)，一次性分離出麥角甾醇和豆甾醇，為應(yīng)用逆流色譜分離純化甾醇類化合物提供了實(shí)驗(yàn)方法。兩相溶劑系統(tǒng)為正己烷-乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水(3.5:0.3:0.5:2.5:0.3，v/v)，逆流色譜儀轉(zhuǎn)速為900 r·min-1，流動(dòng)相流速1.5ml·min-1，固定相保留率為55.4％。在該條件下，樣品分離所需時(shí)間為360 mi