聚丙烯腈纖維的預(yù)氧化工藝與物化行為研究.pdf

1、　　預(yù)氧化處理在聚丙烯腈(PAN)纖維到最終炭纖維的轉(zhuǎn)變過程中起橋梁作用,是必經(jīng)中間階段,因此,對PAN纖維預(yù)氧化的研究很有價值。本論文采用先進的樣品制備方法和測試方法,首先對不同PAN纖維進行對比分析；其次研究了PAN纖維預(yù)氧化的有關(guān)工藝參數(shù)和纖維在預(yù)氧化階段的物化行為,系統(tǒng)分析PAN纖維在各不同預(yù)氧化階段的結(jié)構(gòu)、元素含量和密度變化,并對炭纖維力學(xué)性能進行了測試評價；最后,探討了預(yù)氧化纖維中的缺陷及其來源,以便優(yōu)化工藝,進一步提高炭纖

2、維性能。
　　為比較不同PAN纖維在結(jié)構(gòu)和性能上的差異,采用X-射線衍射(XRD)、傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)、元素分析、透射電鏡(TEM)、高溫差示掃描量熱分析(DSC)和拉伸試驗等多種測試方法,結(jié)果表明優(yōu)質(zhì)PAN纖維具有如下結(jié)構(gòu)和性能特征：低纖度、高強度、環(huán)化反應(yīng)期間放熱量少且放熱范圍寬；致密性好、取向度高、結(jié)晶度適當、晶粒尺寸小且分布彌散均勻、缺陷少。
　　用高溫?zé)岱治鰞x在室溫-1400℃范圍內(nèi)測得PAN纖維的D

3、SC曲線,發(fā)現(xiàn)PAN纖維制備炭纖維過程中發(fā)生多次結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。PAN纖維的高溫DSC測試結(jié)果可以作為制定預(yù)氧化和炭化工藝的依據(jù)。與PAN纖維的高溫DSC測試條件相同,最終預(yù)氧化纖維DSC曲線上的335℃放熱峰是由殘余氰基環(huán)化反應(yīng)引起,說明預(yù)氧化處理不充分。用普通熱分析儀在室溫-400℃范圍內(nèi)測得不同預(yù)氧化階段纖維的DSC曲線,并用元素分析儀測定對應(yīng)纖維的元素含量,結(jié)果表明加熱歷史對DSC曲線和成分變化有較大影響。在190-270℃之間,加熱

4、溫度增加和加熱時間延長使放熱范圍變寬,放熱峰移向更高溫度,最終預(yù)氧化纖維的放熱峰溫度達到329.9℃,放熱范圍變寬可避免纖維因放熱集中而燒斷。中溫炭化起始溫度以不低于350℃為宜。
　　PAN纖維在預(yù)氧化過程中發(fā)生了復(fù)雜的物理變化和化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)生的累積收縮和結(jié)構(gòu)變化是物化行為表現(xiàn)。累積收縮導(dǎo)致纖維內(nèi)部應(yīng)力的產(chǎn)生,PAN纖維預(yù)氧化過程中的張力變化由內(nèi)部應(yīng)力引起,因此張力變化反映了PAN纖維的熱穩(wěn)定性狀況。用張力儀測定預(yù)氧化工藝和纖維