天山花楸枝葉化學成分的研究.pdf

1、目的：
　　1.對天山花楸(Sorbus tianschanica Rupr.)枝葉進行化學成分的提取、分離和結(jié)構(gòu)鑒定。
　　2.建立HPLC/MS法和MEKC法對天山花楸中有效成分進行含量測定。
　　方法：
　　1.結(jié)合化學成分系統(tǒng)預實驗，初步確定了天山花楸枝葉的化學成分，用95％的乙醇對天山花楸枝葉粗粉加熱回流提取，提取浸膏依次用石油醚、乙酸乙酯、飽和正丁醇萃取，各部分的萃取物通過硅膠柱層析、聚酰胺柱層析、S

2、ephadexLH-20柱層析、薄層層析和重結(jié)晶等方法進行分離純化，得到單體化合物。對分離得到的化合物利用現(xiàn)代波譜技術（1H-NMR，13C-NMR）、質(zhì)譜法并結(jié)合理化方法對其進行結(jié)構(gòu)解析和鑒定。
　　2.采用液質(zhì)聯(lián)用方法同時測定天山花楸枝葉和果實中苦杏仁苷、金絲桃苷的含量。選用Hypersil BDS C18(150 mm×4.6 mm，5μm)為色譜柱，乙腈-0.1%甲酸（15:85）為流動相，流速為0.8 ml·min-1，

3、柱溫為25℃。質(zhì)譜條件：離子檢測方式：選擇性離子檢測（SIM）；離子極性：負離子檢測（(Negative）；離子化方式：電噴霧離子化(ESI)。
　　3.采用膠束毛細管電泳法測定天山花楸果實中苦杏仁苷的含量，對緩沖液的濃度、pH值、電壓等影響因素進行分析，選擇最佳試驗方法繪制標準曲線，并對其方法進行方法學考察。
　　結(jié)果：
　　1.從天山花楸枝葉中分離得到5個化合物，通過鑒定，其結(jié)構(gòu)為二十三酸二十二酯（Ⅰ）、正二十八烷

4、醇（Ⅱ）、山奈酚-3-O-β-D葡萄糖苷（kaempferol-3-O-β-D-glucoside）（Ⅲ）、金絲桃苷（hyperin）（Ⅳ）、蘆?。╮utin）（Ⅴ）。
　　2.采用液質(zhì)聯(lián)用方法測得天山花楸枝葉中的金絲桃苷比果實中的含量高，而果實中的苦杏仁苷比枝葉中的含量高。枝葉中的苦杏仁苷和金絲桃苷的含量分別為0.452 mg·g-1和1.236mg·g-1；果實中的苦杏仁苷和金絲桃苷的含量分別為0.727mg·g-1和0.36

5、 mg·g-1。
　　3.采用 MEKC法測定天山花楸果實中苦杏仁苷的含量1.75 mg·g-1，檢測波長215nm，在25~225μg·ml-1范圍內(nèi)線性良好，樣品的平均回收率為100.8%，RSD值為2.8%。
　　結(jié)論：
　　1．采用多種天然藥物化學的提取、分離和純化方法，并應用現(xiàn)代波譜技術對分離得到的化合物進行結(jié)構(gòu)鑒定。山奈酚-3-O-β-D葡萄糖苷（kaempferol-3-O-β-D-glucoside）（

6、Ⅲ）、金絲桃苷（hyperin）（Ⅳ）、蘆丁（rutin）(Ⅴ)是黃酮苷類化合物。且二十三酸二十二酯、正二十八烷醇、山奈酚-3-O-β-D葡萄糖苷、蘆丁為首次從天山花楸枝葉中分離得到，在一定程度上更加完善了天山花楸黃酮類化合物的研究，對藥理活性的認識更為明確，也必將推動中藥材天山花楸的深入開發(fā)和利用。
　　2.液質(zhì)聯(lián)用方法準確，快速，為天山花楸及其制劑生產(chǎn)中的質(zhì)量控制提供新的分析手段。
　　3.用MEKC法測定天山花楸果實中