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1、本課題研究目的是建立頭發(fā)中34種無(wú)機(jī)元素(7Li,9Be,11B,24Mg,27Al,43Ca,47Ti,51V,53Cr,55Mn,57Fe,59Co,60Ni,63Cu,66Zn,69Ga,75As,82Se,85Rb,88Sr,90Zr,95Mo,107Ag,111Cd,118Sn,121Sb,133Cs,137Ba,197Cu,202Hg,205Tl,208Pb,232Th,238U)的電熱板消解電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-M
2、S)的檢測(cè)方法以及頭發(fā)的清洗方法。所選取的元素既包括人體必需微量元素,如鐵、鋅、硒、鈷、錳、鉻、鉬和鎳等,也包括危害人類健康的有害元素,如鉛、汞、砷和鎘等。該分析方法的建立不僅可以為健康人群頭發(fā)中無(wú)機(jī)元素?cái)?shù)據(jù)庫(kù)的建立提供技術(shù)支持,還能為法醫(yī)學(xué)鑒定、中毒案件偵查、法庭審判及臨床診斷等提供科學(xué)依據(jù)。研究分為以下三個(gè)部分:
一、頭發(fā)中34種無(wú)機(jī)元素的電熱板消解ICP-MS方法建立
采用電熱板消解對(duì)頭發(fā)進(jìn)行前處理,并以鋰(6
3、Li)、鍺(72Ge)、釔(89Y)、銦(115In)、鋱(159Tb)作內(nèi)標(biāo),建立頭發(fā)中34種無(wú)機(jī)元素的電感耦合等離子體質(zhì)譜分析方法。
由于頭發(fā)中不同元素的本底值不同以及方法對(duì)元素的響應(yīng)差異較大,所以34種無(wú)機(jī)元素的檢出限范圍為0.0001μg/g~10.92μg/g,加標(biāo)回收率的范圍為86%~113%,日內(nèi)精密度范圍為0.4%~8.9%,日間精密度范圍為1.1%~9.2%。所建立的方法快速、高效、檢出限低、準(zhǔn)確度高,并適合
4、于大批量樣本的分析。
二、頭發(fā)清洗方法的考察
本課題考察了六種清洗方法對(duì)未暴露(未作處理)和暴露(用添加無(wú)機(jī)元素的模擬汗液浸泡)頭發(fā)的清洗效果。所用試劑分別為:1%十二烷基硫酸鈉(SDS)(m/v)、1%乙二胺四乙酸(EDTA)(m/v)、1%曲拉通(Triton X-100)(v/v)、0.1mol/L鹽酸(HCl)、0.1mol/L氫氧化鈉(NaOH)和丙酮。
1、通過對(duì)未暴露頭發(fā)的清洗得出以下結(jié)論:<
5、br> (1)曲拉通和IAEA法對(duì)待測(cè)34種元素的清洗效果不如SDS、EDTA、HCl和NaOH顯著,因此排除這兩種清洗方法。
(2)SDS、EDTA、HCl和NaOH分別對(duì)不同元素有顯著的洗滌效果。
?。?)0.1mol/L HCl作為清洗劑適用清洗的元素種類最多。
2、通過對(duì)暴露頭發(fā)的清洗可以將待測(cè)元素分為四組。
A組:元素包括Li、Mg、Al、Ca、Zn、Rb、Sr和Sn。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:這些
6、元素不易吸附在頭發(fā)表面,經(jīng)過清洗后外源性污染可以完全除去,因此可以區(qū)分內(nèi)源性元素與外源性污染。
B組:元素包括B、Ti、V、Mn、Cu、Ga、As、Se、Mo、Cs、Ba、Hg、Pb和U。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:這些元素可以吸附在頭發(fā)表面,但經(jīng)過清洗也可以完全除去,因此可以區(qū)分內(nèi)源性元素與外源性污染。
C組:元素包括Be、Cr、Fe、Co、Ni、Zr、Cd和Tl。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:這些元素如果吸附在頭發(fā)表面,經(jīng)過清洗只能部分除去,
7、因此不能完全區(qū)分內(nèi)源性元素與外源性污染。
D組:元素包括Ag、Sb、Au和Th。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:這些元素如果吸附到頭發(fā)表面就難以除去,因此不能區(qū)分內(nèi)源性元素與外源性污染。
通過對(duì)暴露頭發(fā)的清洗得出以下結(jié)論:
(1)A和B組的元素在分析之前經(jīng)過清洗可以去除外源性污染,測(cè)定結(jié)果更接近真值;C組的元素經(jīng)過清洗之后雖不能接近真值,但是相對(duì)未洗滌的測(cè)定結(jié)果而言,更有參考價(jià)值。而D組的元素在分析之前可以不用洗滌,因?yàn)榍逑?/p>
8、方法沒有任何效果。
(2)0.1mol/L HCl和0.1mol/L NaOH對(duì)暴露頭發(fā)的洗滌效果要優(yōu)于1%SDS和1%EDTA。
3、通過對(duì)未暴露和暴露頭發(fā)的清洗可以總結(jié)出本實(shí)驗(yàn)的結(jié)論:
(1)對(duì)于未暴露頭發(fā)的清洗可以采用0.1mol/L HCl作為清洗試劑,清洗步驟按照表7所示進(jìn)行。
(2)對(duì)于暴露頭發(fā)的清洗要根據(jù)待測(cè)元素選用0.1mol/L HCl或0.1mol/L NaOH作為清洗試劑,清
9、洗步驟按照表7所示進(jìn)行。
三、健康志愿者與冰毒濫用者頭發(fā)中元素含量的對(duì)比
利用所建立的頭發(fā)清洗方法和元素測(cè)定方法,檢測(cè)了58例健康志愿者以及76例冰毒濫用者頭發(fā)中34種元素的含量,用SPSS(17.0)統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)兩組頭發(fā)中元素含量進(jìn)行兩組樣本比較的秩和檢驗(yàn)。
結(jié)果兩組的Mg、Al、Ca、V、Rb、Sr、Mo、Cd、Pb和U含量差異極顯著(P<0.01),B、Fe和Co差異顯著(P<0.05)。其中Mg、V含
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