21048.新型可聚合液晶化合物的設計與制備

1、ClassifiedIndex：羔Q蘭!!UDC：661SecrecyRatePublicizedUniversityCode：10082HebeiUniversityofScienceandTechnologyDissertationfortheMasterDegreeDesignandpreparationofnewpolymericliquidcrystalcompoundsCandidate：Supervisor：Associa

2、teSupervisor：AcademicDegreeApppliedfor：Speciality：Employer：DateoforalExamination：WangHaoProfZhaoXiongyanSEZhongXijunMasterofEngineeringMaterialsEngineeringCollegeofMaterialScienceandEngineeringJune22015摘要摘要丙烯酸酯類液晶是最近幾年出現

3、比較多的液晶化合物，由于其具有較好的液晶性能，對它的研究越來越多?，F在液晶單體中間連接基團大多數都是酯基，這使得要達到液晶相需要一定的外界條件。因此，本文設計并合成三種新型可聚合液晶化合物，其鏈接基團為甲氧基，從而使它更容易達到液晶相，實驗過程如下：首先本實驗采用烯丙基保護酚羥基從而成功的合成了液晶中間體M1，確定了每步反應的實驗條件：1)對烯丙氧基苯甲醇最佳合成條件：常壓下，leq對羥基苯甲醇，11eq烯丙基溴，12eq碳酸鉀，4eq

4、丙酮，回流溫度下反應7h。2)對烯丙氧基氯化芐最佳合成條件：leq對烯丙氧基苯甲醇，12eq氯化亞砜，5eq二氯甲烷，在O。C下滴加入反應液，然后回流4個小時。3)化合物M1最佳合成條件：氮氣保護，leq對苯二酚，3eq對烯丙氧基芐氯，3eq碳酸鉀，60℃反應12h。其次設計合成了一種新型液晶化合物I，其合成方法為：1)以對羥基苯甲醛為起始原料，與3氯丙醇反應得4(3羥基丙氧基)苯甲醛，2)乙酰氯酯化保護醇羥基，3)硼氫化鉀還原苯甲醛為

5、苯甲醇，4)氯化亞砜酰化苯甲醇為氯化芐，5)與對苯二酚醚化生成雙酯類化合物，6)水解得到兩端為雙醇類化合物，7)與丙烯酰氯反應得到最終液晶化合物I。所得到的液晶化合物通過差式量熱掃描對其性能進行了檢測，通過紅外光譜及核磁檢測對其結構進行表征。實驗中選用硼氫化鉀做為還原劑，使得反應簡單，收率高，但要嚴格控制其用量，以免增多副反應。最后設計合成了另一種新型液晶化合物II，其合成路線如下：1)以對苯二酚和對二苯甲醇為起始原料，先將對苯二酚與氯

6、化芐反應反應得到對芐氧基苯酚；2)對芐氧基苯酚與3氯丙醇反應得到3一(4芐氧基苯氧基)丙烷1醇；3)通過脫芐基得到4(3羥基丙氧基)苯酚；4)對二苯甲醇進行酰化得到對二氯化芐；5)對二氯化芐與4(3羥基丙氧基)苯酚通過醚化反應得到3(4(4(3羥基丙氧基)甲基)苯氧基甲基)丙烷1醇；6)最后與丙烯酰氯反應得到最終液晶化合物II，所得到的液晶化合物通過紅外、差式量熱掃描、核磁對其進行了測試與表征。關鍵詞丙烯酸酯類液晶；醚化；酯化：?；?；聚