2017畢業(yè)論文-實(shí)驗(yàn)室檸檬酸鈣制備的研究

1、<p>　　畢 業(yè) 設(shè) 計(jì)</p><p>　　實(shí)驗(yàn)室檸檬酸鈣制備的研究</p><p>　　系 別: 化學(xué)工程系 </p><p>　　專業(yè)班級(jí): 化 工 0814 </p><p>　　學(xué)生姓名: </p><p>　　學(xué) 號(hào):

2、 200801020528</p><p>　　指導(dǎo)老師: </p><p><b>　　二0一0年十二月</b></p><p>　　Hunan Chemical Industry Vocation Technology College</p><p>　　Graduation Design&l

3、t;/p><p>　　Research on preparing Calcium citrate </p><p>　　Branches: Chemical Engineering Department</p><p>　　Class: Chemical Class 0814 </p><p>　　N

4、ame: Xie Bo </p><p>　　Number: 2 0 0 8 0 1 0 2 0 5 28 </p><p>　　Tnstructor: Yan Xin professor </p><p>　　December ,2010</p>&l

5、t;p><b>　　目錄</b></p><p><b>　　摘要5</b></p><p><b>　　Abstract6</b></p><p><b>　　第一章 文獻(xiàn)綜述7</b></p><p>　　1.1檸檬酸鈣的物理性質(zhì)與化學(xué)性質(zhì)及用途

6、7</p><p>　　1.2檸檬酸鈣粉體的制備7</p><p>　　1.3檸檬酸鈣制備研究的現(xiàn)狀7</p><p>　　1.4實(shí)驗(yàn)室檸檬酸鈣制備方標(biāo)流程圖8</p><p>　　1.5本課題研究的意義與內(nèi)容8</p><p>　　1.5.1.本課題研究的意義與目標(biāo)8</p><p>　　1.

7、5.2.本課題研究的內(nèi)容8</p><p><b>　　第二章 實(shí)驗(yàn)部分9</b></p><p><b>　　2.1實(shí)驗(yàn)藥品10</b></p><p>　　2.2實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備10</p><p>　　2.3實(shí)驗(yàn)操作過程10</p><p>　　方法一：檸檬酸滴定氫氧化鈣1

8、0</p><p>　　方法二：氫氧化鈣滴定檸檬酸11</p><p>　　2.4檸檬酸鈣制備過程的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)11</p><p>　　第三章 實(shí)驗(yàn)室檸檬酸鈣制備的工藝條件17</p><p>　　3.1檸檬酸鈣制備的反應(yīng)機(jī)理17</p><p>　　3.1.1石灰乳滴加入檸檬酸溶液中的反應(yīng)過程17</p>

9、<p>　　3.1.2檸檬酸溶液滴加入石灰乳中的反應(yīng)過程17</p><p>　　3.1.3檸檬酸鈣水解方程式17</p><p><b>　　3.2消化過程18</b></p><p>　　3.3檸檬酸鈣制備的反應(yīng)條件18</p><p>　　3.3.1電動(dòng)攪拌機(jī)對反應(yīng)效果的影響18</p>

10、<p>　　3.3.2．正反滴定對反應(yīng)產(chǎn)生的影響19</p><p>　　3.3.3. 滴定速度對反應(yīng)產(chǎn)生的影響19</p><p>　　3.4滴定終點(diǎn)的判斷19</p><p>　　3.5干燥過程的控制19</p><p>　　3.6檸檬酸鈣制備工藝流程圖20</p><p><b>　　第四章

11、總結(jié)21</b></p><p><b>　　致謝語22</b></p><p><b>　　參考文獻(xiàn)23</b></p><p><b>　　摘 要</b></p><p>　　檸檬酸鈣是一種重要的食品添加劑，工業(yè)中常作螯合劑、緩沖劑、組織凝固劑、鈣劑強(qiáng)化劑、乳

12、化鹽等。作為鈣質(zhì)強(qiáng)化劑，具有無味的特點(diǎn)。檸檬酸鈣的鈣含量高，吸收率高，被廣泛應(yīng)用于包括嬰兒配方食品、果汁、乳制品、固體飲料、運(yùn)動(dòng)飲料、牛乳、豆乳、保健品和谷物制品等。檸檬酸鈣屬于有機(jī)酸鈣，較無機(jī)鈣溶解度大且生物利用率高。</p><p>　　本論文主要是探討檸檬酸鈣制備過程中的工藝條件和出現(xiàn)的問題。實(shí)驗(yàn)室制備檸檬酸鈣，我們主要是采用了氧化鈣消化生成氫氧化鈣溶液，再與檸檬酸中和反應(yīng)得到所需的產(chǎn)品。因此，在制備過程中

13、的工藝條件我們主要要考慮的是原料的純度、反應(yīng)過程溫度和pH值的控制，在滴定過程中還要考慮到滴定速度和攪拌速度。我們可以利用每次滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積所對應(yīng)的pH值，畫出酸度曲線。利用檸檬酸一鈣、檸檬酸二鈣和檸檬酸鈣的理論pH值，來指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)過程中判斷滴定終點(diǎn)。溫度在實(shí)驗(yàn)過程中也是一個(gè)非常中要的參數(shù)。主要在氧化鈣消化過程的尤為重要。</p><p>　　通過對檸檬酸鈣制備過程的影響因素的研究，確定了溫度、Ca(OH)2的

14、純度、檸檬酸用量、制備過程中的酸度曲線，為實(shí)際提供工藝參數(shù)。</p><p>　　關(guān)鍵詞:檸檬酸鈣；食品添加劑；中和滴定；影響因素。</p><p><b>　　Abstract</b></p><p>　　Citric acid calcium is an important kind of food additives, industry

15、commonly make chelating agent, the slow granule, organization concreting, calcium fortifier, emulsifying salts, etc. As calcium fortifier, with tasteless characteristics. Citric acid calcium calcium content high, high ab

16、sorptivity, have been widely applied in including infant formula, juice, beverage, dairy products, solid sports drinks, milk, bean milk, health products and cereal products, etc. Citric acid calcium than inorgan</p>

17、;<p>　　This experiment is mainly discussed citric acid calcium preparation process the process conditions and the problems. Laboratory preparation citric acid calcium, we have mainly adopted cao digestive generati

18、ng calcium hydroxide solution, again with citric acid neutralization reaction to obtain the required products. Therefore, in preparation for the process conditions we mainly to consider is the raw material of purity and

19、reaction process temperature and pH control in the titration process to co</p><p>　　This paper will citric acid calcium preparation process factors, temperature, determine the hl purity, citric acid, dosage

20、of preparation process of acidic curve, provided for practical production process parameters. </p><p>　　Keywords: citric acid calcium, Food additives; Neutralization titration; Influencing factors. 第一章 文獻(xiàn)綜述&

21、lt;/p><p>　　1.1 檸檬酸鈣的物理與化學(xué)性質(zhì)及用途</p><p>　　檸檬酸鈣,化學(xué)名2-羥基-1,2,3-丙三羧酸鈣，別名，枸椽酸鈣，分子式為Ca3(C6H5O7)24H2O.常為細(xì)小的白色晶體或白色粉末，通常含有4個(gè)結(jié)晶水，晶體分子量571.31。 檸檬酸鈣在水中的溶解度較?。徊⑶译S溫度升高降低。如果升溫至70℃，失去部分結(jié)合水而轉(zhuǎn)變?yōu)镃a3(C6H5O7)2·4

22、H2O。結(jié)晶水加熱至100℃時(shí)逐漸失去水，120℃時(shí)完全失水。</p><p>　　檸檬酸鈣的溶解度為0.95g/L水隨著溫度升高至95～100℃，Ca3(C6H5O7)2·4H2O的溶解度可降低到0.578g/L水。檸檬酸鈣的溶解度還和酸度有關(guān)，PH值降低時(shí)溶解度增大。檸檬酸鈣常做為鈣質(zhì)強(qiáng)化劑、螯合劑。檸檬酸鈣屬于有機(jī)酸鈣，較無機(jī)鈣溶解度大且生物利用率高。作為鈣質(zhì)強(qiáng)化劑，檸檬酸鈣的鈣含量高，味道平和，

23、氣味適中，吸收率高，可用于多種食品的強(qiáng)化，包括嬰兒配方食品、果汁、乳制品、固體飲料、運(yùn)動(dòng)飲料、牛乳、豆乳、保健品和谷物制品等。另外還可在食品工業(yè)中作螯合劑、緩沖劑、組織凝固劑等。</p><p>　　1.2檸檬酸鈣粉體的制備</p><p>　　粉體制備過程中，首先原料的純度是制約產(chǎn)品質(zhì)量的一個(gè)重要的標(biāo)準(zhǔn)，其主要體現(xiàn)在碳酸鈣的燒制程度和氧化鈣含量等問題。</p><p&

24、gt;　　再就是中和滴定過程中滴定的質(zhì)量非常重要。以檸檬酸為標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定氫氧化鈣為例，當(dāng)檸檬酸量不夠，主要表現(xiàn)是氫氧化鈣反應(yīng)不完全。影響產(chǎn)品的質(zhì)量，達(dá)不到理論值所允許的誤差。檸檬酸過量，會(huì)導(dǎo)致檸檬酸鈣繼續(xù)反應(yīng)生成檸檬酸一鈣和檸檬酸二鈣。</p><p>　　1.3檸檬酸鈣制備研究的現(xiàn)狀</p><p>　　當(dāng)前檸檬酸鈣的工業(yè)生產(chǎn)一般是利用生物發(fā)酵方法制取原料檸檬酸。鈣元素主要是利用豐富的無

25、機(jī)鈣煅燒生產(chǎn)氫氧化鈣，做成食品添加劑，一般需要?dú)溲趸}的純度非常高，所以有的才用二次煅燒法，里面包括碳化過程，再煅燒提取純度非常高的氫氧化鈣溶液。再與檸檬酸進(jìn)行中和反應(yīng)制取產(chǎn)品檸檬酸鈣。</p><p>　　1.4實(shí)驗(yàn)室檸檬酸鈣制備方標(biāo)流程圖 </p><p>　　碳酸鈣→煅燒→粉末（CaO）→消化Ca(OH)2→中和（檸檬酸）→加熱→沉淀→抽濾→檸檬酸鈣→干燥→粉碎→壓片→產(chǎn)品</

26、p><p>　　1.5本課題研究的意義與內(nèi)容</p><p>　　1.5.1 本課題研究的意義與目標(biāo)</p><p>　?、? 檸檬酸鈣是一種理想的鈣劑人體吸收容易、生物利用率高。25℃時(shí)檸檬酸鈣的溶解度是碳酸鈣的67.8倍，也是溶解度最高的有機(jī)鈣，口感上有明顯的檸檬味，在沒有胃酸的情況下，不需胃酸活化液可以直接被人體吸收利用。</p><p&g

27、t;　?、?無副作用。檸檬酸鈣吸收過程不會(huì)被胃酸分解產(chǎn)生二氧化碳使胃脹氣和產(chǎn)生便秘等副作用。</p><p>　?、?抑制腎結(jié)石的發(fā)生。檸檬酸鹽在血中的溶解度比產(chǎn)生結(jié)石的草酸鹽為高，能將草酸鈣轉(zhuǎn)變?yōu)闄幟仕徕}，因此能起到預(yù)防結(jié)石的功能。</p><p>　　1.5.2 本課題研究的內(nèi)容</p><p>　　本課題主要是對檸檬酸鈣晶體的制備及其工藝條件的試驗(yàn)。當(dāng)前的

28、制備方法一般是采用氧化鈣消化制取氫氧化鈣，再去中和滴定檸檬酸來制取檸檬酸鈣。在試驗(yàn)過程中，主要針對滴定和反滴定所使用試劑的量，主要體現(xiàn)在pH值的變化來判斷反應(yīng)所生成的產(chǎn)物。并且特別要注意消化過程和反應(yīng)過程中的溫度。另外滴定速度對反應(yīng)的影響等因素。用來進(jìn)行物料衡算。</p><p><b>　　第二章 實(shí)驗(yàn)部分</b></p><p><b>　　2.1實(shí)驗(yàn)

29、藥品</b></p><p>　　檸檬酸晶體(分析純)、氧化鈣（湖南湘潭某石灰廠）、氫氧化鈣晶體(分析純)、水。</p><p><b>　　2.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備</b></p><p>　　燒杯、攪拌器、1000ml容量瓶、過濾篩、玻璃棒、錐形瓶、 酸度計(jì)、酸/堿式滴定管、移液管、抽濾裝置、恒溫干燥器、磨粉機(jī)、壓片機(jī)、pH試紙 、溫度計(jì)

30、、電子秤</p><p>　　2.3 實(shí)驗(yàn)操作過程</p><p>　　2.3.1 檸檬酸滴定氫氧化鈣</p><p>　　⑴ 秤取60g生石灰，用錘子稍加粉碎，直徑大概為2~3cm。加熱500ml水至70℃，開啟攪拌器，再緩慢加入全部生石灰，停止加熱。當(dāng)溫度計(jì)溫度不再上升，可停止攪拌，靜置冷卻。</p><p>　?、?同時(shí)用電子秤秤

31、取500g檸檬酸晶體，倒入燒杯中，加入600ml左右40℃的去離子水。并加以攪拌，直至完全溶解。并用1000ml的容量瓶定容（至少洗三次燒杯）。</p><p>　?、?當(dāng)2中的氫氧化鈣溶液冷卻至常溫時(shí)，用80目的過濾篩開始過濾，多次用去離子水洗滌燒杯和過濾篩，濾液備用，移至錐形瓶。</p><p>　　⑷ 把酸度計(jì)插入上面的氫氧化鈣濾液中，用酸式滴定管移取檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，緩慢滴加到氫氧化

32、鈣濾液中，進(jìn)行中和滴定，并要不斷用pH試紙測取中和液的 pH值。在分批滴加時(shí)，要適時(shí)記取實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。</p><p>　?、?滴定完之后，把中和液靜置冷卻至常溫，當(dāng)溫度為常溫時(shí)，用 抽濾裝置進(jìn)行抽濾，并要多次洗滌中和錐形瓶，當(dāng)濾液滴落速度為6s每滴時(shí)，可以停止抽濾。把濾餅（檸檬酸鈣）移入玻璃皿中。</p><p>　　⑹ 然后放入恒溫(70℃)中進(jìn)行干燥。干燥時(shí)間一般在3個(gè)小

33、時(shí)左右，得到檸檬酸鈣晶體。</p><p>　?、?稱量所制取的檸檬酸鈣晶體，記取數(shù)據(jù)（用于后面的物料衡算），把所有的晶體倒入磨粉機(jī)里面進(jìn)行磨粉粉碎。</p><p>　　⑻ 把粉體進(jìn)行壓片，制成最后的產(chǎn)品。</p><p>　　⑼ 整理所有的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，洗滌實(shí)驗(yàn)裝置和打掃實(shí)驗(yàn)臺(tái)。</p><p>　　2.3.2 氫氧化鈣滴定檸檬酸<

34、/p><p>　?、?、以氫氧化鈣為原料配制氫氧化鈣溶液</p><p>　?、?稱取氫氧化鈣粉末60g，倒入裝有300ml 70℃的熱水中進(jìn)行消化反應(yīng)，生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)所需的氫氧化鈣溶液。再把制取的氫氧化鈣溶液進(jìn)行定容，做成氫氧化鈣的標(biāo)準(zhǔn)溶液。</p><p>　　用移液管量取140ml檸檬酸置于1000ml的燒杯中，將燒杯放在電子攪拌器上，裝好酸度計(jì)。</p>

35、<p>　　② 將配制好的氫氧化鈣溶液進(jìn)行滴定，在滴定過程中，要不斷攪拌氫氧化鈣溶液。直至其pH為7為滴定終點(diǎn)。</p><p>　?、?將檸檬酸鈣溶液進(jìn)行抽濾。</p><p>　?、?把抽濾后的檸檬酸鈣干燥3小時(shí)。</p><p>　　⑤ 粉碎，稱量產(chǎn)品質(zhì)量。</p><p>　　⑵、以氧化鈣為原料配制氫氧化鈣溶液滴定檸檬酸&l

36、t;/p><p>　?、?稱取氧化鈣粉末60g，在裝有300ml 70 ℃的水中溶解。</p><p>　?、?用移液管量取140ml檸檬酸置于1000ml的燒杯中，將燒杯放在電子攪拌器上，裝好酸度計(jì)。</p><p>　　③ 將配制好的氫氧化鈣溶液進(jìn)行滴定，在滴定過程中，要不斷攪拌氫氧化鈣溶液。直至其pH為7為滴定終點(diǎn)。</p><p>　?、?/p>

37、 將檸檬酸鈣溶液進(jìn)行抽濾，直至濾液滴落的速度為6s每滴的時(shí)候，方可停止抽濾。</p><p>　?、?把抽濾后的檸檬酸鈣的恒溫（70℃）干燥箱內(nèi)穩(wěn)定干燥3小時(shí)。</p><p>　　⑥ 把干燥后的檸檬酸鈣晶體進(jìn)行粉碎，并稱量產(chǎn)品質(zhì)量。</p><p>　　⑦ 把粉碎后的檸檬酸鈣粉體加入少量的葡萄糖之類的東西，再放入壓片機(jī)里面進(jìn)行壓片，片體的大小要適當(dāng)。</p&

38、gt;<p><b>　　2.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)</b></p><p>　　2.4.1 檸檬酸滴定氫氧化鈣時(shí)，溶液的pH隨檸檬酸體積的變化</p><p><b>　　溶液pH的計(jì)算：</b></p><p>　　K1=7.4×10-4；K2=1.7×10-5；K3=4.0×10-7&

39、lt;/p><p><b>　　[H+]=</b></p><p>　　K=5.0×10-15</p><p>　　pH=-log[H+]=8-log8=7.1</p><p><b>　　產(chǎn)率的計(jì)算：</b></p><p><b>　　理論產(chǎn)量：</

40、b></p><p>　　實(shí)際產(chǎn)量：94.5g</p><p>　　產(chǎn)率：94.5÷102.8×100％＝91.9％</p><p>　　2.4.2 氫氧化鈣滴定檸檬酸時(shí)溶液pH隨氫氧化鈣體積的變化（氫氧化鈣為溶質(zhì)）</p><p><b>　　溶液pH的計(jì)算：</b></p>

41、<p>　　K=5.0×10-15</p><p><b>　　[H+]=</b></p><p>　　溶液pH=-log[H+]=7.4</p><p>　　檸檬酸一鈣的pH，檸檬酸完全反應(yīng)成一鈣，需氫氧化鈣156mL</p><p>　　檸檬酸二鈣的pH=4.6</p><p&

42、gt;<b>　　產(chǎn)率的計(jì)算：</b></p><p>　　理論產(chǎn)量：103.8g</p><p>　　實(shí)際產(chǎn)量：94.1g</p><p>　　產(chǎn)率：94.1÷103.8×100％＝90.7％</p><p>　　2.4.3 氫氧化鈣滴定檸檬酸時(shí)溶液pH隨氫氧化鈣體積的變化（氧化鈣為原料）<

43、/p><p><b>　　溶液pH的計(jì)算：</b></p><p>　　K=5.0×10-15</p><p><b>　　[H+]=</b></p><p>　　pH=-log[H+]=7.3</p><p><b>　　產(chǎn)率的計(jì)算：</b>&l

44、t;/p><p>　　理論產(chǎn)量：103.8g</p><p><b>　　實(shí)際產(chǎn)量：88g</b></p><p>　　產(chǎn)率：88÷103.8×100％＝84.8％</p><p>　　第三章 實(shí)驗(yàn)室檸檬酸鈣制備的工藝條件的研究</p><p><b>　　3.1反應(yīng)

45、機(jī)理</b></p><p>　　利用石灰石高溫煅燒，制取中間產(chǎn)物氧化鈣。再把生石灰進(jìn)行消化，制取熟石灰，使用過濾器除去石灰水里面的雜質(zhì)，得到較純的氫氧化鈣溶液，再利用檸檬酸與氫氧化鈣在一定的條件下，進(jìn)行中和反應(yīng)，得到所需產(chǎn)品檸檬酸鈣晶體。主要反應(yīng)方程式為：</p><p>　　3.1.1 石灰乳滴加入檸檬酸溶液中的反應(yīng)過程</p><p>　　將石灰

46、乳滴加入檸檬酸鈣溶液中時(shí)，開始時(shí)氫氧化鈣檸檬酸與完全反應(yīng)，可視為檸檬酸過量，產(chǎn)物為檸檬酸一鈣。</p><p>　　隨著石灰乳的不斷加入，檸檬酸完全轉(zhuǎn)變?yōu)闄幨胰槊仕嵋烩}，再滴加石灰乳時(shí)，為石灰乳與檸檬酸一鈣反應(yīng)生成檸檬酸二鈣。在加入一定量的石灰乳時(shí)，檸檬酸一鈣完全轉(zhuǎn)化為檸檬酸二鈣。最后，檸檬酸二鈣與石灰乳反應(yīng)生成檸檬酸三鈣。當(dāng)檸檬酸二鈣完全轉(zhuǎn)化為檸檬酸三鈣時(shí)，再加石灰乳則溶液不與其反應(yīng)。</p>

47、<p>　　3.1.2 檸檬酸溶液滴加入石灰乳中的反應(yīng)過程</p><p>　　將檸檬酸滴加入石灰乳溶液中，開始時(shí)可視為石灰乳過量。</p><p>　　因?yàn)闄幟实碾婋x分三步：</p><p>　　所以，在反應(yīng)過程中，先生成檸檬酸三鈣，再生成檸檬酸二鈣，最后生成檸檬酸一鈣。在滴定過程應(yīng)控制好檸檬酸的量。</p><p>　　3.

48、1.3 檸檬酸鈣水解方程式</p><p><b>　　3.2消化過程</b></p><p>　　消化過程的反應(yīng)方程式為：</p><p>　　3.2.1氫氧化鈣直接溶解</p><p>　?、?將實(shí)驗(yàn)所需質(zhì)量的氫氧化鈣加入裝有300ml 水的燒杯中，放在電子攪拌器上加熱溶解。（檸檬酸滴定氫氧化鈣）</p&g

49、t;<p>　?、?將實(shí)驗(yàn)所需質(zhì)量的氫氧化鈣加入裝有500 ml水燒杯中，放在電子攪拌器上加熱溶解。（氫氧化鈣滴定檸檬酸）</p><p>　　3.2.2生石灰消化</p><p><b>　　以氧化鈣為原料溶解</b></p><p>　?、?稱取優(yōu)質(zhì)生石灰50g,倒入裝有300ml 70℃熱水的燒杯中，在電子攪拌器不斷攪拌的情

50、況下進(jìn)行消化，以致充分反應(yīng)為止。（檸檬酸滴定氫氧化鈣） </p><p>　　② 同樣稱取優(yōu)質(zhì)生石灰60g倒入裝有500ml 70℃熱水燒杯中，在電子攪拌器不斷攪拌的情況下進(jìn)行消化，以致充分反應(yīng)為止。（氫氧化鈣滴定檸檬酸）</p><p>　　注：以生石灰為原料制備氫氧化鈣溶液時(shí)，在充分反應(yīng)完全之后，我們要通過過濾篩（80目）對氫氧化鈣溶液進(jìn)行過濾，以制取較純凈的氫氧化鈣水溶液。</

51、p><p>　　3.2.3溫度的選擇</p><p>　　反應(yīng)為放熱反應(yīng)，但起始反應(yīng)溫度為70℃左右最為合適，因?yàn)榭梢约涌旆磻?yīng)的反應(yīng)速率。原因是氧化鈣在70℃的熱水中最容易發(fā)生消化反應(yīng)，隨著溫度的升高，氫氧化鈣在水中的溶解度越來越小。但溫度太低時(shí)，氧化鈣發(fā)生消化反應(yīng)不完全。所以，在消化過程中需注意溫度的控制。</p><p>　　3.3檸檬酸鈣制備的反應(yīng)條件</p

52、><p>　　3.3.1 電動(dòng)攪拌機(jī)對反應(yīng)的影響</p><p>　　在反應(yīng)過程中，攪拌速度不宜過快，太快會(huì)導(dǎo)致溶液飛濺出來，影響實(shí)驗(yàn)效果和準(zhǔn)確度。但是攪拌速度過慢也不行，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)不完全，致使達(dá)不到實(shí)驗(yàn)效果和準(zhǔn)確度。一般是稍微出現(xiàn)漩渦狀即可以。但隨著標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入反應(yīng)越來越慢，且燒杯底部出現(xiàn)沉淀，所以相應(yīng)的要加快攪拌速度，但也不能太快，主要是由于被滴定溶液的濃度減小，致使反應(yīng)接觸面積減小，

53、所以要加快攪拌速度來增大反應(yīng)接觸面積，來保證標(biāo)準(zhǔn)溶液不在反應(yīng)器里囤積。</p><p>　　3.3.2 正、反滴定對反應(yīng)產(chǎn)生的影響 </p><p><b>　　主反應(yīng)為：</b></p><p>　　但是在反應(yīng)過程中，由于滴定的順序不同，所生成的中間產(chǎn)物也不同。在檸檬酸滴定氫氧化鈣溶液時(shí)，由于堿過量，所以直接生成了檸檬酸鈣。但是滴定終點(diǎn)必須

54、pH值必須保持在7~9之間，不然會(huì)生成檸檬酸二鈣和一鈣等副產(chǎn)物。用氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定檸檬酸時(shí)，由于酸過量，所以會(huì)生成檸檬酸一鈣，再生成檸檬酸二鈣，最后生成我們所要制備的產(chǎn)品檸檬酸鈣。所以在操作過程中必須穩(wěn)定而且較緩慢的進(jìn)行滴定。</p><p>　　3.3.3 滴定速度對反應(yīng)產(chǎn)生的影響</p><p>　　在滴定過程中，要保持較慢的滴定方法，因?yàn)闅溲趸}是中強(qiáng)堿，而檸檬酸也是中強(qiáng)酸，在

55、反應(yīng)過程中，反應(yīng)不是很激烈，所以要有充分的反應(yīng)時(shí)間。而且在反應(yīng)過程中也要保持較快的攪拌速度，以便于有更大的接觸面積，使反應(yīng)更充分。</p><p>　　3.4滴定終點(diǎn)的判斷</p><p>　　在反應(yīng)過程中，滴定終點(diǎn)是一個(gè)很重要的平衡標(biāo)準(zhǔn)。滴定終點(diǎn)判定中，我們一般以中和液的pH值作為依據(jù)。在檸檬酸滴定氫氧化鈣溶液中，當(dāng)中和液穩(wěn)定時(shí)的pH值在7~9之間為最好的滴定范圍；而氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定

56、檸檬酸時(shí)，pH應(yīng)在7左右，所以我們可以用酚酞試劑作為指示劑。</p><p>　　3.5干燥過程的控制</p><p>　　把抽濾之后的檸檬酸鈣晶體放入恒溫箱里面進(jìn)行干燥，特別要注意的是溫箱溫度不能太高。檸檬酸鈣在70℃時(shí)，失去部分結(jié)合水而轉(zhuǎn)變?yōu)镃a3(C6H5O7)2·4H2O。結(jié)晶水加熱至100℃時(shí)逐漸失去水，120℃時(shí)完全失水。所以要制備4個(gè)結(jié)晶水的檸檬酸鈣晶體時(shí)，我們應(yīng)該

57、把溫度調(diào)制在70℃左右。</p><p>　　3.6檸檬酸鈣制備工藝流程圖 </p><p><b>　　第四章 總 結(jié)</b></p><p>　　通過本論文的研究和制作經(jīng)歷，使我對檸檬酸鈣的性質(zhì)有了初步的了解，對其制備過程頗有研究。特別在制作過程中，能夠系統(tǒng)的把大學(xué)三年所學(xué)的知識(shí)做一個(gè)全面的復(fù)習(xí)和鞏固。讓我們更好的應(yīng)用到即將開始的實(shí)踐中

58、去。</p><p>　　首先，檸檬酸鈣是一種含結(jié)晶水的有機(jī)鈣，經(jīng)常作為食品添加劑。在其制備過程中原料的純度、溫度、pH值、反應(yīng)物的用量關(guān)系到我們實(shí)驗(yàn)室檸檬酸鈣產(chǎn)品制備的質(zhì)量。</p><p>　　在檸檬酸鈣晶體制備之前，我們必須對原料進(jìn)行處理，把氧化鈣進(jìn)行消化過濾，提取比較純凈的氫氧化鈣溶液。在消化過程中，我們要把消化水溫加熱到70，過濾用80目的過濾篩。以雜質(zhì)的多少，確定生石灰的質(zhì)量分

59、數(shù)。再進(jìn)行定容，做成氫氧化鈣的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于檸檬酸鈣制備過程的中和滴定。另外稱取適量的檸檬酸晶體，在伴隨攪拌的溫水中進(jìn)行完全溶解，再進(jìn)行定容。</p><p>　　在中和滴定中，反應(yīng)液的用量、滴定速度、溫度及攪拌速度都會(huì)對反應(yīng)產(chǎn)生影響。所以在反應(yīng)之前，我們要利用理論反應(yīng)數(shù)據(jù)，計(jì)算出其所對應(yīng)的數(shù)據(jù)指標(biāo)。嚴(yán)格利用pH值的變化快慢來控制反應(yīng)的各項(xiàng)指標(biāo)，以能夠制取合格的檸檬酸鈣。在 后續(xù)的操作過程中，由于我們所需制備的產(chǎn)

60、品其失水的最佳溫度是70左右，即我們必須嚴(yán)格控制干燥過程中的溫度和時(shí)間。</p><p>　　另外，我們在論文寫作過程中，要利用CAD畫出其制備過程中的工藝流程圖；統(tǒng)計(jì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，畫出其變化曲線圖；還要巧妙的利用英語知識(shí)翻譯摘要的。</p><p><b>　　致 謝 </b></p><p>　　本論文在顏鑫教授的精心指導(dǎo)和嚴(yán)格要求下，其基本完

61、成。在此期間，我深深的感受到學(xué)習(xí)的樂趣和自己在知識(shí)方面的不足，通過在網(wǎng)站和書本上的查詢，讓我學(xué)到了很多東西，可以說是對我學(xué)過的知識(shí)一次全面的復(fù)習(xí)和鞏固，讓我受益匪淺。</p><p>　　經(jīng)過這次論文的經(jīng)歷，使我更加懂得團(tuán)隊(duì)合作的重要性，不管是在實(shí)驗(yàn)部分還是在論文階段，我們之間的配合都非常默契，也使得我們做論文的難度相對降低了。</p><p>　　通過本次論文，使我懂得在以后的生活和工作

62、中，都要不斷的充實(shí)自己，爭取在所學(xué)的領(lǐng)域有所作為。腳踏實(shí)地，認(rèn)真嚴(yán)謹(jǐn)，實(shí)事求是，不要只為了追求表面的華麗而去浪費(fèi)時(shí)間。更加重要的是自己必須要有真才實(shí)學(xué)，利用團(tuán)隊(duì)精神去克服未來生活和事業(yè)上的困難。我必須要承認(rèn)，在人生道路上，如果經(jīng)常有一個(gè)人能指出你的缺點(diǎn)和錯(cuò)誤的話，那你一定是最幸福的。比如我在做論文的時(shí)候，我明知道某個(gè)地方做的不妥，但我就是不能找到哪里出了問題。但在指導(dǎo)老師和同學(xué)的指點(diǎn)后，我一下子明白了，對此我衷心的感謝你們。</p

63、><p>　　在試驗(yàn)和論文撰寫的自始至終，我都得到了湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院實(shí)驗(yàn)室劉小中老師的指導(dǎo)，劉老師對我的實(shí)驗(yàn)和論文工作提出了許多建設(shè)性意見，使論文得以順利完成，在此表示最誠摯的謝意。向在論文工作中給予了我無私幫助的鄭躍龍，曾歡徠等同學(xué)表示由衷的感謝。</p><p>　　在此，衷心的感謝我的父母家人對我的關(guān)懷、鼓勵(lì)和支持，他們的關(guān)愛將永遠(yuǎn)激勵(lì)我克服困難、不斷奮進(jìn)。</p>&

64、lt;p>　　最后，向指導(dǎo)老師以最衷心的感謝和崇高的敬意。對論文評閱人和答辯委員們的辛勤工作表示衷心的感謝。再次感謝一切給予我關(guān)心和幫助的人們。祝各位老師家庭幸福！工作順利！萬事如意！百事可樂；各位同學(xué)前程似錦！事業(yè)有成！</p><p><b>　　致此</b></p><p><b>　　敬禮</b></p><p&

65、gt;<b>　　謝波</b></p><p><b>　　2010年12月</b></p><p><b>　　參考文獻(xiàn)</b></p><p>　　〔1〕顏鑫. 普通輕質(zhì)及納米碳酸鈣生產(chǎn)問答 [M]. 化學(xué)工業(yè)出版社，2007年11月</p><p>　　〔2〕.顏鑫 舒

66、俊杰 納米碳酸鈣生產(chǎn)關(guān)鍵技術(shù)【M】 化學(xué)工業(yè)出版社</p><p>　　(3).于信令，食品添加劑檢驗(yàn)方法【M】北京：中國輕工業(yè)出版社，1998</p><p>　　(4).黃廣民，黃必春，肖紅，陳月蘭，雙燒法從貝殼中制取檸檬酸鈣【M】海南大學(xué)學(xué)報(bào)，2000</p><p>　　〔5〕羅威，許為，以貝殼為鈣源一次煅燒法制取檸檬酸鈣【M】中國食品刊【M】安徽農(nóng)學(xué)通