材料物理畢業(yè)論文不同熱處理制度對2024鋁合金剝落腐蝕敏感性的影響規(guī)律研究

1、<p><b>　　本科畢業(yè)論文</b></p><p><b>　?。?0 屆）</b></p><p>　　不同熱處理制度對2024鋁合金剝落腐蝕敏感性的影響規(guī)律研究</p><p>　　所在學(xué)院 </p><p>　　專業(yè)班級

2、 材料物理 </p><p>　　學(xué)生姓名 學(xué)號 </p><p>　　指導(dǎo)教師 職稱 </p><p>　　完成日期 年 月 </p><p>　　不同熱處理制度對20

3、24鋁合金剝落腐蝕敏感性的影響規(guī)律研究</p><p><b>　　摘 要</b></p><p>　　本文測量了2024鋁合金的時效硬化曲線，然后選取不同的處理態(tài)對2024鋁合金試樣進(jìn)行了熱處理。通過金相顯微鏡對2024鋁合金試樣的顯微組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行了觀察。隨后利用電化學(xué)工作站測量了各熱處理制度下2024鋁合金的極化曲線。利用飽和鹽溶液模擬穩(wěn)定的響度濕度，開展實驗室

4、剝蝕加速實驗，并跟蹤試樣的宏觀腐蝕形貌并繪制鋁合金剝落腐蝕深度隨時間變化的曲線。結(jié)果表明，該鋁合金型材時效時間0h-12h之間為欠時效態(tài)、15h為峰值時效態(tài)、18h-49h之間為過時效態(tài)。隨著人工時效時間的增加，鋁合金的析出相也越來越多，且沉淀相尺寸逐漸增大。同時，時效處理會影響2024鋁合金的剝蝕性能，其中欠時效及固溶態(tài)的剝蝕敏感性比較高，峰值時效及過時效態(tài)的試樣未發(fā)生剝蝕。</p><p>　　關(guān)鍵詞：202

5、4鋁合金；熱處理；極化曲線；剝落腐蝕</p><p>　　Study on the effect of different heat treatment systems on the corrosion sensitivity of 2024 aluminum alloy</p><p><b>　　Abstract</b></p><p>　

6、　The aging hardness curve of 2024 aluminum alloy was measured and plotted in this paper. Then 2024 aluminum alloy samples were heat treated with different treatment states. The inner structure of aluminum alloy was analy

7、zed by microstructure observation; The polarization curves of 2024 aluminum alloy under various heat treatment conditions were measured by electrochemical workstation. Laboratory experiments on denudation acceleration we

8、re carried out using saturated salt solution to simulate stab</p><p>　　Keywords：2024 aluminum alloy；heat treatment；polarization curve；exfoliation corrosion</p><p><b>　　第1章 緒論</b><

9、;/p><p>　　1.1 2024鋁合金的簡介</p><p>　　鋁在地球儲存量很大，且分布較為廣泛，是日常接觸的金屬之一。但由于純鋁強(qiáng)度很低，不能完全滿足我們對材料的需求，因此需要在純鋁中加入一定量的其他金屬元素來提高鋁的各種性能。</p><p>　　2024鋁合金屬于2XXX系列合金的一類，并且屬于可熱處理的硬鋁合金，其比重低、耐蝕性好且高強(qiáng)度，是典型的性能結(jié)

10、構(gòu)優(yōu)良的高強(qiáng)鋁合金，在飛機(jī)制造和民用商品中的應(yīng)用都及其廣泛[1-2]。</p><p>　　2024鋁合金的耐熱性優(yōu)良，可以在高溫環(huán)境中進(jìn)行工作。值得一提的是熱處理狀態(tài)下其成形性能優(yōu)良，然而熱處理過程中其要求也比一般金屬加工要苛刻一些[3-6]。</p><p>　　1.2 2024鋁合金腐蝕類型</p><p><b>　　1.2.1 點腐蝕</b

11、></p><p>　　點腐蝕又叫做孔蝕，是金屬表面上發(fā)生的腐蝕然后從表面向金屬內(nèi)部擴(kuò)展，經(jīng)過腐蝕后造成孔狀蝕坑的一種局部腐蝕狀態(tài)，同時也是陽極反應(yīng)的一種形式[7-8]。</p><p>　　1.2.2 縫隙腐蝕</p><p>　　當(dāng)金屬部件浸入電解質(zhì)溶液內(nèi)時，在金屬與其他物質(zhì)之間會產(chǎn)生一些縫隙，并且在縫隙之中有時會存在一些腐蝕介質(zhì)促進(jìn)金屬與其他物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng)

12、，從而使得內(nèi)部腐蝕更加嚴(yán)重的現(xiàn)象統(tǒng)稱為縫隙腐蝕，在人們?nèi)粘Ｓ玫牟考薪?jīng)常會出現(xiàn)縫隙，因此這種腐蝕也比較常見，其中如果縫隙中有溶液中帶Cl-則發(fā)生縫隙腐蝕的概率更大[5-7]。</p><p>　　1.2.3 電偶腐蝕</p><p>　　電偶腐蝕是指不同種類金屬部件形成電接觸會在內(nèi)部產(chǎn)生腐蝕回路，使電位低的金屬氧化并加速腐蝕破壞，也就是比金屬單獨存在時腐蝕速率更大[9-11]。</p

13、><p>　　1.2.4 應(yīng)力腐蝕開裂</p><p>　　金屬在各種應(yīng)力與腐蝕介質(zhì)的共同作用下所產(chǎn)生的一種破壞，人們通常稱其為SCC，它所造成的損傷很嚴(yán)重，有時會造成災(zāi)難性的事故。應(yīng)力腐蝕會造成金屬材料工作時的應(yīng)力遠(yuǎn)小于許用的應(yīng)力，在外觀無明顯預(yù)兆情下會發(fā)生斷裂，嚴(yán)重減小了材料構(gòu)件的安全性[12-14]。</p><p>　　1.2.5 晶間腐蝕</p>

14、<p>　　晶間腐蝕也屬于金屬局部腐蝕的范疇，是腐蝕沿著金屬晶粒的邊界，從外向內(nèi)發(fā)展和擴(kuò)張的一種腐蝕現(xiàn)象。主要是由于晶界處的顆粒與內(nèi)部的成分有差異，在兩者之間形成了化學(xué)反應(yīng)引發(fā)了型材的小區(qū)域腐蝕。由于其發(fā)生在晶界上，因此會使晶粒之間的作用力一定程度上減弱，力學(xué)性能遭到損壞，使得金屬變得很脆，對金屬材料造成嚴(yán)重的影響[15-16]。</p><p>　　晶間腐蝕產(chǎn)生是由以下兩個因素造成的：首先是內(nèi)部因素

15、，即金屬或者合金的晶粒與晶界之間成分組成不同并且晶界中的結(jié)構(gòu)也不同、合金元素固溶析出的特點、沉淀析出的過程等問題，使得電化學(xué)分布不均，從而讓金屬產(chǎn)生晶間腐蝕的傾向。然后是外部因素，由于腐蝕介質(zhì)的存在使得金屬內(nèi)晶界與晶粒的電化學(xué)環(huán)境不同。目前晶間腐蝕機(jī)制的解釋很多主要有以下幾個理論被廣泛接受：1.沿著晶粒邊界處的沉淀相會比其他位置的沉淀相先溶解，之后在沿著晶界的位置留下了腐蝕孔；2.晶間溶質(zhì)較少的地方比晶粒本身的擊穿電位高一些的，從而造成

16、了選擇性腐蝕；3.由于選擇性腐蝕會在晶體內(nèi)形成一個與外界隔離的環(huán)境，使得晶間腐蝕連續(xù)不斷的發(fā)展[32]。</p><p>　　鋁合金的剝落腐蝕為特殊的晶間腐蝕，腐蝕沿著平行于鋁合金軋制面的晶界橫向發(fā)展，引起金屬表面產(chǎn)生剝落和鼓泡，使得鋁合金的力學(xué)性能很大程度降低，實用性減弱，對材料的危害非常大。由于熱處理能改變其抗剝落腐蝕能力，因此試驗中通過不同熱處理工藝對鋁合金剝落腐蝕的敏感性規(guī)律進(jìn)行了研究。</p>

17、;<p>　　1.3 2024鋁合金的熱處理工藝</p><p>　　1.3.1 均勻化處理</p><p>　　鋁合金在加熱鑄造后,為使金屬間化合物減少，晶內(nèi)的析出相偏聚及過飽和固溶體凝聚產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力，將合金鑄錠加熱至指定的溫度，然后使樣品在一定溫度下保存后降至室溫。這種處理方法能夠有效的減少合金內(nèi)部的不均勻物質(zhì)分布，進(jìn)而減少了晶內(nèi)偏析與產(chǎn)生較大的化合物等對于合金性能有影響

18、的現(xiàn)象[17-18]。</p><p>　　1.3.2 固溶處理</p><p>　　2024鋁合金內(nèi)部有多種合金金屬元素共同組成，在鋁材中溫度的改變能引起元素固溶度改變。室溫下，在合金中會存在兩個相即α相與β第二相。固溶處理需要加熱到一定溫度，目的是讓β相盡可能地溶入鋁材中，保持溫度一定量的時間，會得到單相的α固溶體。當(dāng)溫度降低時β相的溶解度會降低，使得β相從鋁基體中析出，使剩下的合金成

19、為過飽和α固溶體[17]。如果溫度的降低速率很快，溶質(zhì)分開擴(kuò)散時所受的外界阻力會突然變大，此時β相還沒有形成核，表示留下的溶質(zhì)不能與β相同一時間內(nèi)析出合金，所以此時所獲得的固溶體只有一個相，這稱為淬火處理。在這個過程中鋁基體內(nèi)部形成大量的空穴和過飽和溶質(zhì)，會阻礙鋁基體內(nèi)部原子的位錯從而加強(qiáng)了鋁合金的強(qiáng)度[31]。</p><p>　　1.3.3 時效處理</p><p>　　通常時效處理分

20、兩種：一為人工時效二是自然時效。經(jīng)過淬火處理后，在鋁合金中有溶質(zhì)會自主的向四周分散并發(fā)生分解，稱之為脫溶傾向，文中所有研究的鋁合金在室溫下便可以產(chǎn)生這種傾向。通常情況下，自然時效會發(fā)生在淬火之后，但也存在一些合金會經(jīng)過一定時間才能開始其自然時效[3-6]。本文對合金采取了人工時效熱處理的方法。</p><p>　　人工時效處理，即將合金置于某溫度下對其進(jìn)行恒溫加熱，其目的是為了促進(jìn)過飽和固溶體中發(fā)生脫溶的速度，同

21、時能夠提高金屬工藝處理效率并且減少了熱處理需時。對2024鋁合金來說，在人工時效之前會對鋁合金進(jìn)行固溶與淬火處理，這樣鋁合金的強(qiáng)度能一定程度上增強(qiáng)。上文提到固溶處理的作用是讓合金元素盡可能融入到鋁基體當(dāng)中，使合金成為過飽和固溶體。而人工時效可以讓合金中的過飽和的溶質(zhì)原子擴(kuò)散與脫溶同時也能讓合金中的空位產(chǎn)生擴(kuò)散，因而產(chǎn)生析出相，而析出相的生成會形成應(yīng)力阻止鋁基體的內(nèi)部原子發(fā)生位錯與遷移，最終會在宏觀上使鋁合金擁有更好的硬度與強(qiáng)度[17]。

22、常見的鋁合金人工時效有以下所示：</p><p><b>　　1.單級時效</b></p><p>　　最常見的人工時效為單級時效，單級時效中實驗通常使合金在較長時間下保持在一定的高溫，單級時效一般可以得到抗拉性能較好的合金，且處理時間至峰值時效時，會產(chǎn)生兩個強(qiáng)化相，即GP區(qū)以及T1'相。雖然T1'相會使鋁合金硬度增加，但同時也損失了合金的可塑性能，

23、其耐腐蝕性能也隨之降低[33]。</p><p><b>　　2.雙級時效</b></p><p>　　是指鋁合金首先在一個溫度下進(jìn)行時效熱處理然后再改變溫度再進(jìn)行時效熱處理，通常有一個低溫區(qū)為與析出階段還有一個高溫區(qū)稱為穩(wěn)定化階段。通常合金先經(jīng)歷低溫的預(yù)時效，形成一個GP區(qū)，再置于高溫下二次人工時效，在兩次時效后合金內(nèi)大多數(shù)強(qiáng)化相是ri'相,此時合金強(qiáng)度雖

24、然不如之前，但合金比單級時效更加耐蝕[33]。</p><p><b>　　3.三級時效</b></p><p>　　三級時效的處理包括兩次的預(yù)析出的處理，也就是說擁有兩次的成核長大的處理過程,能夠得到細(xì)微且比較均勻的析出相組織[20]。</p><p>　　1.4 2024鋁合金的剝蝕加速實驗類型</p><p>　

25、　1.4.1 周浸試驗</p><p>　　周浸試驗：利用干濕交替，讓金屬片接受風(fēng)吹日曬的交替腐蝕環(huán)境，使得金屬的干濕交替不是一個連續(xù)的過程。可用來研究溫度、PH、表面斜度對鋁合金表面腐蝕的影響。這種加速試驗還原性比較強(qiáng)但腐蝕周期比較長[21]。</p><p>　　1.4.2 全浸試驗</p><p>　　全浸試驗室近幾年來比較廣泛使用的腐蝕方法，主要將鋁合金浸泡

26、在EXCO溶液中，經(jīng)過一段時間后將合金從腐蝕溶液中取出觀察，對比標(biāo)準(zhǔn)照片進(jìn)行腐蝕評級，這樣的方法優(yōu)點是步驟簡單易于操作與實現(xiàn)，并且還原自然時效的程度較高但主觀性太多用眼睛來評估，沒有定量的評價剝蝕現(xiàn)象[22]。</p><p>　　1.4.3 鹽霧試驗</p><p>　　鹽霧試驗：利用試驗室里的鹽霧試驗儀，模擬了在不同濃度的NaCl溶液下，在設(shè)定溫度，PH腐蝕環(huán)境中鋁合金剝落腐蝕的情況。

27、但是循環(huán)鹽霧試驗的設(shè)備比較復(fù)雜，試驗周期也更長，且不能很好的預(yù)測剝蝕[22]。</p><p>　　1.4.4 撓度技術(shù)</p><p>　　Liddiard和Robinson等人利用一種撓度技術(shù)無破壞地對剝蝕進(jìn)行了定量測量。在這一技術(shù)中，試樣在四點加載條件下的撓度與試樣厚度的關(guān)系式為：</p><p>　　δ/W = K/d3

28、 (3-1)</p><p>　　其中，δ是撓度，W是加載量，d是厚度，可以通過試樣最初的尺寸決定K值，因而，單位負(fù)載下的撓度變化決定著試樣有效截面的變化。此外，假定只有腐蝕能引起尺寸的變小。在Liddiard等人的研究中，試樣是在無應(yīng)力情況下發(fā)生腐蝕，而且厚度的變化是由剝落腐蝕造成的，因而可以測量厚度隨時間的變化。Robinsion等人也用四點彎曲的方法，測量了202

29、4在鹽霧試驗和現(xiàn)場暴露試驗之后的平均腐蝕深度。然而，這一撓度技術(shù)需要一套復(fù)雜的試驗裝置。而且，假設(shè)了經(jīng)過長時間的表面剝蝕試驗之后，在進(jìn)行撓度腐蝕過程中，試樣要滿足統(tǒng)一的厚度。如果長時間的暴露試驗之后，試樣表面沒有發(fā)生剝落腐蝕或者只有局部的點蝕，接下來進(jìn)行的撓度試驗將是無效的[23-24]。</p><p>　　1.5 本課題研究內(nèi)容</p><p>　　首先對2024鋁合金試樣進(jìn)行固溶處理

30、，再對試樣進(jìn)行不同時間恒溫下的時效處理，并測出時效硬化曲線，根據(jù)時效硬化曲線所測量的結(jié)果對樣品進(jìn)行欠時效、峰值時效、過時效處理。</p><p>　　觀察2024鋁合金的顯微組織結(jié)構(gòu)并進(jìn)行XRD物相分析。</p><p>　　對不同時效態(tài)的試樣進(jìn)行電化學(xué)處理，估計其擊穿點位，并進(jìn)行恒電流預(yù)極化處理。然后使樣品在穩(wěn)定濕度環(huán)境下進(jìn)行剝蝕加速試驗，觀察剝蝕表面形貌，并測量腐蝕深度，繪制出剝蝕深度

31、隨時間的變化曲線。</p><p>　　第2章 實驗材料、設(shè)備及實驗方法</p><p><b>　　2.1 實驗材料</b></p><p>　　下表為實驗所用的鋁合金的原子數(shù)百分比，如表2-1所示。</p><p>　　表2-1 實驗主要材料</p><p>　　還有樣品制備和實驗測試中所使

32、用的玻璃器皿、氯化鈉（NaCl）、鹽酸（HCL）、硝酸（HNO3）、氫氟酸（HF）、無水乙醇（C2H3OH）、硝酸鉀（KNO3）等相關(guān)試劑。</p><p><b>　　2.2 實驗設(shè)備</b></p><p>　　實驗主要材料如下表2-2所示。</p><p>　　表2-2 主要實驗儀器</p><p><b&g

33、t;　　2.3 實驗方法</b></p><p>　　2.3.1 2024鋁合金的熱處理</p><p>　　實驗采用的T6態(tài)處理，即在495℃固溶1h之后再進(jìn)行淬火，緊接著進(jìn)行時效溫度為180°C的人工時效，本實驗在決定最適合的固溶溫度時，所依照的準(zhǔn)則是不發(fā)生超溫度的煅燒[17]。圖2-1為T6處理的示意圖。</p><p>　　圖2-1

34、熱處理（T6態(tài)）簡圖</p><p>　　2.3.2 顯微硬度及時效硬化曲線</p><p>　　通過表面硬度大小的測定來檢測材料性能是實驗中常用的方法。本實驗中實行維氏硬度計量的方法，其原理是：將有兩對角面的正四棱角錐體壓頭，通過計算機(jī)給予壓頭一定的力，使錐體接觸測量物件的表面，并壓入一定深度，在進(jìn)過設(shè)定的時間內(nèi)保持錐體不動，在顯微鏡下可以觀察到所壓痕跡，通過比列尺測量到對角線長度，再通

35、過所測的長度計算出硬度[34]。</p><p>　　HV=1.854× （2-1）</p><p>　　式中：HV—維氏硬度(Kg/mm2)</p><p><b>　　P—負(fù)荷(Kg)</b></p><p>　　d—壓痕的對角線長度

36、(mm)[25]</p><p>　　將金屬塊分割至長寬高為5mm×5mm×5mm的試樣，首先對合金進(jìn)行固溶處理然后放入低溫水中進(jìn)行淬火處理，然后用油浴鍋對處理好的樣品進(jìn)行恒溫的時效處理。測硬度前需要把樣品在砂紙上從大到小號進(jìn)行打磨，通過觀察無明顯劃痕即可，然后用微米級的拋光膏進(jìn)行拋光，表面出現(xiàn)鏡面且沒有幾乎沒有劃痕即可。在每一個時效態(tài)的樣品硬度下取很多個點進(jìn)行測試取平均值，與此同時計算出上下

37、的誤差值。載荷為F=0.2kgf，停留時間 T=10s[17]。</p><p>　　2.3.3 顯微組織結(jié)構(gòu)觀察</p><p>　　金相觀察是依靠不同相經(jīng)過腐蝕溶液腐蝕之后所表達(dá)出的敏感性不同來觀察的，用顯微鏡放大經(jīng)過腐蝕后的表面，得到顯微結(jié)構(gòu)。文中所用的顯微顯示法是化學(xué)腐蝕法，在拋光處理之后將樣品浸入腐蝕溶液中或者在樣品表面涂抹腐蝕液，使其表面顯微組織露出來。本實驗中觀察了原合金、固

38、溶態(tài)處理、欠時效態(tài)、峰值時效態(tài)以及過時效態(tài)的鋁合金樣品顯微組織，從晶粒的大小，沉淀析出相，夾雜物，還有晶界的分布等進(jìn)行觀察。把樣品在砂紙上從大到小號進(jìn)行打磨，通過人眼觀察無明顯劃痕即可，然后用微米級的拋光膏進(jìn)行拋光，表面出現(xiàn)鏡面且?guī)缀鯖]有劃痕即可。拋光時要注意降溫，因為溫度過高會使合金的表面發(fā)生氧化，從而影響測試結(jié)果。文中選用的樣品腐蝕劑選為Keller試劑(體積百分?jǐn)?shù)比為：2.5%HNO3:1.5%HCl:1%HF的酸腐蝕液)。可以選

39、擇將樣品用鑷子浸入溶液或者用滴管將腐蝕液滴在合金表面，然后用酒精清洗，吹風(fēng)機(jī)風(fēng)干后對其進(jìn)行觀察。</p><p>　　2.3.4 X射線衍射</p><p>　　X射線能表征出晶體衍射峰相應(yīng)的位置和強(qiáng)度大小，且無論合金中包含了多少物相，衍射峰之間是彼此單獨的，也就是說不相干擾，僅僅是普通的疊加，于是按照鋒所在的具體位置，再通過觀察PDF卡片所對應(yīng)的圖來找到衍射峰，就可以得到物相所對應(yīng)的結(jié)構(gòu)

40、、參數(shù)和化學(xué)式[26]。</p><p>　　本文首先讓鋁合金在制定溫度下進(jìn)行熱處理然后對鋁合金進(jìn)行打磨與拋光之后進(jìn)行X射線衍射分析，本文選取了荷蘭帕納科公司所生產(chǎn)的X’Pert PRO MPD X的衍射儀。實驗的參數(shù)是：Cu、Ka產(chǎn)生輻射，同時加速電壓要到40kV，且電流通常設(shè)置到40mA。</p><p>　　2.3.5 極化曲線的測量</p><p>　　將金

41、屬塊分割至長寬高為5mm×5mm×5mm的試樣，經(jīng)各型號砂紙打磨，然后用拋光膏拋光，清洗完成用吹風(fēng)機(jī)風(fēng)干，再將電極接好并開始進(jìn)行測量。測量時所配置的腐蝕溶液是1M的NaCl溶液。測量參數(shù)范圍為：開路電位-250mV~2000mV，掃描的速率是0.1mv/s，測量開路電位的時間為3600s。</p><p>　　2.3.6 剝蝕加速試驗</p><p><b>

42、　　（1）恒電流預(yù)極化</b></p><p>　　極化前把合金分割為尺寸大小為10mm×7mm×5mm的樣品，切割后的試樣需經(jīng)丙酮處理目的是除油，并用去離子水對金屬表面清洗、無水乙醇脫去表面水分等自然風(fēng)干，然后進(jìn)行恒電流極化。極化之后將樣品置于超聲清洗器內(nèi)清洗30分鐘，清洗出晶間腐蝕中的殘留Cl-，避免其對后面試驗的影響。此外，由于鋁合金不同位置組織存在顯著的差異，因此，實驗中選

43、鋁合金的S-Section做恒電流預(yù)處理。</p><p>　?。?）穩(wěn)定濕度的產(chǎn)生</p><p>　　本文利用飽和鹽溶液濕度法來產(chǎn)生穩(wěn)定相對濕度，飽和鹽溶液濕度法具有設(shè)備簡單、濕度值穩(wěn)定、破壞后易修復(fù)和重現(xiàn)性好等特點[27, 28]原理為：在在某個與外界環(huán)境沒有交換的容器內(nèi)倒入一定體積的一種鹽飽和溶液，平穩(wěn)放置在溫度不變的空間內(nèi)，經(jīng)過一定時間之后，容器中鹽、鹽溶液及上層的大氣空間形成了

44、平衡系統(tǒng)。又因為飽和的鹽溶液內(nèi)有兩種相互關(guān)系一種為電離另一種為水合，且溶液的表面上有液滴開始蒸發(fā)當(dāng)?shù)揭欢ǜ叨葧r由于溫度降低液滴又開始凝結(jié)因此這個現(xiàn)象處于循環(huán)的平衡狀態(tài)。正是這些上下波動不大的平衡態(tài)的作用，讓水氣交界面的燒杯內(nèi)的濕度趨向于穩(wěn)定，隨著濕度與水氣逐漸混合，這一層相逐漸向上擴(kuò)散，直到界面上層封閉的燒杯內(nèi)形成了穩(wěn)定且上下分布均勻的濕度層為止。鹽溶液的濕度通過分析鹽的性質(zhì)可以知道，在確定溫度下，固定的濕度取決于相對應(yīng)的飽和鹽溶液，因

45、此不同的鹽就造成了各種的濕度值。表2-3列出了一些實驗中經(jīng)常用到的飽和鹽溶液的穩(wěn)定濕度（20 ~40℃），濕度變化范圍從43%RH到98%RH[29, 30]。</p><p>　　表2-3七種飽和鹽溶液在不同溫度下的平衡濕度</p><p>　　本文中所選用的是40℃下的飽和KNO3溶液濕度為89%作為穩(wěn)定濕度的鹽溶液。</p><p>　?。?）模擬穩(wěn)定濕度下的

46、加速試驗</p><p>　　為了模擬海洋環(huán)境因素對剝蝕的作用機(jī)制，預(yù)處理后的試樣需每隔24h浸泡到1M的氯化鈉溶液一次，每次15 min，隨后放入具有一定濕度和溫度的燒杯內(nèi)進(jìn)行剝蝕加速試驗。</p><p>　　（4）剝蝕深度的測量</p><p>　　用體式顯微鏡跟蹤記錄試樣側(cè)面（L-Section）剝蝕發(fā)生和發(fā)展的形貌。通過分析數(shù)碼照片，測出剝蝕深度隨暴露時間

47、的變化曲線。具體的測量方法如下所示： </p><p>　　圖2-2 剝蝕深度計算示意圖</p><p>　　式中，D0是樣品的高，S1是未發(fā)生剝落腐蝕的面積，L1是樣品的長，D1是剝蝕的厚度，D是平均剝蝕深度。</p><p>　　第3章 2024鋁合金的熱處理</p><p>　　3.1 時效硬化曲線與2024鋁合金的熱處理</p&

48、gt;<p>　　圖3-1為2024鋁合金先進(jìn)行固溶處理(495℃)后在同一溫度下（180℃）進(jìn)行不同時效處理的顯微硬度曲線。</p><p>　　圖3-1不同時效時間下的2024鋁合金硬化曲線</p><p>　　由圖3-1看到，隨著時效時間的增加，合金的硬度發(fā)生了一些變化。時效3h后，合金的硬度為85HV左右，且隨著處理時間上升，合金硬度存在上升的趨勢；，在15h時出現(xiàn)了

49、最高硬度點，為105HV左右；在最高點后，合金的硬度值開始下降，當(dāng)49h左右時，合金的硬度可以看到降至了80HV左右。</p><p>　　合金的顯微結(jié)構(gòu)決定了材料的力學(xué)性能，合金硬度與其內(nèi)部組織特性還有析出相的改變有很大關(guān)系。固溶后2024鋁合金硬度較低，是因為合金中的相會溶進(jìn)到基體中，之后會在基體周圍會產(chǎn)生過飽態(tài)的固溶體，這使得溶質(zhì)原子生成了一個畸變的應(yīng)力場，會對Al合金造成固溶強(qiáng)化的效果，然而固溶強(qiáng)化的作用

50、比較有限，所以其強(qiáng)化效果也并不能明顯感受到。合金在時效最初期硬度升高是由于溶質(zhì)原子(Cu、Mg)從固溶體內(nèi)脫溶析出，形成原子團(tuán)簇的結(jié)構(gòu)，由于合金中存在位錯，因此在兩個原子團(tuán)的交互作用下硬度開始上升。伴著時效的進(jìn)行，2024鋁合金中的主體析出相開始形成，并隨時效時間的增長不斷長大，且數(shù)量也在增加，另一邊，合金中出現(xiàn)了很多針狀一樣的GPB區(qū)，由于合金內(nèi)同時存在了S相與GPB區(qū)，使得位錯與之交互產(chǎn)生阻礙，在此作用下合金硬度得到改善，直至12～

51、18h，合金硬度升到105HV左右。在此之后，繼續(xù)時效時，S相開始生長，到一定程度后出現(xiàn)了粗化，雖然S相能夠與位錯產(chǎn)生交互作用使得鋁合金硬度上升，但由于S相總量比之前減少了，即總的樣品的體積分?jǐn)?shù)比原試樣減少了，進(jìn)而導(dǎo)致S相的顆粒之間的距離有所增加，即合金中的S相所產(chǎn)生的阻礙位錯的作用</p><p>　　根據(jù)2024鋁合金的顯微硬度曲線對鋁合金進(jìn)行T6處理，達(dá)到不同的熱處理狀態(tài)：欠時效（495℃固溶處理1h+18

52、0℃時效3h），峰值時效（495℃固溶處理1h+180℃時效15h），過時效（495℃固溶處理1h+180℃時效49h）。</p><p>　　3.2 顯微組織結(jié)構(gòu)分析</p><p>　　3.2.1 金相顯微結(jié)構(gòu)</p><p>　　熱處理實驗完成后，對各處理態(tài)試樣的T-Section、S-Section、L-Section進(jìn)行金相觀察。L-Section為202

53、4鋁合金板材軋壓方向截面，S-Section為板材的表面，T-Section為板材的橫截面，如圖所示。</p><p>　　圖3-2 板材立體示意圖</p><p>　　圖3-3原始板材金相圖（a）T-Section；（b）S-Section ；（c）L-Section；（d）高倍鏡L-Section</p><p>　　圖3-3為原始板材的金相顯微組織結(jié)構(gòu)，可以看

54、到明顯的晶界，在晶粒中有分散的黑色圓點，可能為蝕孔或析出相脫落所致，仔細(xì)觀察大多數(shù)的蝕孔都是沿著晶界分布，也有少部分析出相位于晶粒中部，可以看出S-Section中的晶粒尺寸比較均勻即長寬比比較小，而T-Section和L-seciton中的晶粒整體比較長即長寬比較大，這是因為2024鋁合金板材為軋制的板材，沿著軋制的方向晶粒會被拉伸的比較長。從圖（d）可以看到析出相比較少，這是由于原始板材為T4處理，時效溫度為室溫。固溶體中析出沉淀相

55、的速度和數(shù)量比較少。</p><p>　　圖3-4 固溶態(tài)合金金相圖（a）T-Section；（b）S-Section； （c）L-Section；（d）高倍鏡L-Section</p><p>　　圖3-4為固溶態(tài)試樣的金相顯微組織結(jié)構(gòu)，可以看到晶粒尺寸比較均勻，晶內(nèi)無粗大析出相，圖中黑色凹陷和孔洞可能為夾雜物在機(jī)械拋光和腐蝕劑腐蝕過程中脫落所致。</p><p>

56、;　　圖3-5 時效3h合金金相圖（a）T-Section；（b）S-Section； （c）L-Section；（d）高倍鏡L-Section</p><p>　　圖3-5為上圖為人工時效3h的合金，晶粒尺寸未發(fā)生明顯變化，但是高倍鏡頭下可以發(fā)現(xiàn)有細(xì)小的析出相析出。</p><p>　　圖3-6時效15h合金金相圖（a）T-Section；（b）S-Section； （c）L-Secti

57、on；（d）高倍鏡L-Section</p><p>　　圖3-6為峰值時效熱處理態(tài)的金相顯微組織結(jié)構(gòu)，可以看到晶粒大小無明顯變化，但是晶內(nèi)存在大量的析出相，keller試劑腐蝕后，這些析出相呈現(xiàn)為黑色。</p><p>　　圖3-7時效49h合金金相圖（a）T-Section；（b）S-Section； （c）L-Section；（d）高倍鏡L-Section</p>&l

58、t;p>　　圖3-7為過時效熱處理態(tài)的金相顯微組織結(jié)構(gòu)，可以看到晶內(nèi)存在大量的沉淀相，且沉淀相尺寸增大。</p><p>　　3.2.2 XRD物相分析</p><p>　　本實驗對時效處理且打磨拋光后的合金進(jìn)行了XRD物相分析實驗。</p><p>　　圖3-8 2024鋁合金XRD物相分析圖</p><p>　　由圖3-8可以看出2

59、024鋁合金有三組明顯的峰，對比pdf卡片可知其主要成分為鋁，未發(fā)現(xiàn)其它物相，可能是由于其它物相含量較低，而低于5%的物相很難在XRD曲線中出峰，所以還有待其它分析手段對其進(jìn)行分析。</p><p><b>　　3.3 本章小結(jié)</b></p><p>　　本章對2024鋁合金的熱處理以及顯微組織結(jié)構(gòu)成分進(jìn)行了敘述，熱處理實驗過程中采用了多種處理工藝對鋁合金進(jìn)行處理，

60、并且測定了時效硬化曲線。顯微組織觀測主要對金屬表面晶粒、晶界以及析出的沉淀相進(jìn)行觀測，從微觀結(jié)構(gòu)表述了不同熱處理所對應(yīng)的顯微組織。XRD用來表征2024鋁合金的物相組成，其主要相為Al，由于其他相所占的百分比少于5%所以無法準(zhǔn)確測量。</p><p>　　第4章 2024鋁合金抗剝落腐蝕性能研究</p><p>　　4.1 腐蝕電化學(xué)實驗</p><p>　　4.

61、1.1 腐蝕電化學(xué)曲線</p><p>　　為了從電化學(xué)角度評價鋁合金耐蝕性能，實驗對鋁合金進(jìn)行了動電位極化處理，圖4-1為各處理態(tài)試樣在腐蝕溶液中測量出的極化曲線。</p><p>　　圖4-1不同處理態(tài)下的2024鋁合金極化曲線</p><p>　　由于在強(qiáng)極化區(qū)中陰極極化曲線保持向下的趨勢，陽極極化曲線保持向上的趨勢，他們之前切線的交點比較特殊，其橫坐標(biāo)代表該

62、材料的icorr，縱坐標(biāo)代Ecorr。由圖可以明顯看出峰值時效態(tài)自腐蝕電流密度最低，即腐蝕的速率最低,且自腐蝕電位最高約為-0.68mV因此腐蝕傾向比較低；固溶態(tài)的2024鋁合金,其自腐蝕電流密度比峰值時效大一些,因此腐蝕速率比較大,且自腐蝕電位第二高約為-0.70mV因此腐蝕傾向也比較低,同時也可以看到在在電流密度為-log2.4A/cm2~-log2.6A/cm2的區(qū)間內(nèi)曲線出現(xiàn)了鈍化區(qū)，當(dāng)電位達(dá)到-0.65mV時電流又隨著電位的升

63、高而上升說明陽極又開始反應(yīng),即固溶態(tài)鋁合金進(jìn)入了過鈍化區(qū).從側(cè)面也可以看出其耐蝕性比較差,同樣的極化電流下已經(jīng)發(fā)生了氧化與鈍化還有過鈍化現(xiàn)象；過時效態(tài)的極化曲線可以看到其自腐蝕電流密度位于各熱處理制度中間,因此腐蝕速率位于各處理工藝中間,且自腐蝕電位較低約為-0.72mV因此腐蝕傾向也比較高；欠時效態(tài)的腐蝕電流密度相比大一些因此腐蝕速率比較大，并且自腐電位比較低為-0.73mV因此腐蝕傾向比較高；原合金從圖中可以看到自腐蝕電流密度比較大

64、且自腐</p><p>　　4.2 模擬海洋大氣因素作用下的剝蝕加速試驗</p><p>　　4.2.1 恒電流極化對鋁合金試樣的影響</p><p>　　本實驗對鋁合金進(jìn)行了8h與32h的極化處理如下圖4-2所示。 </p><p>　　圖4-2不同極化時間下的2024鋁合金的晶間腐蝕深度：(a)8h極化；(b)32h極化</p>

65、;<p>　　圖4-2中合金所選取的極化電流密度為0.4mA/cm2。(a)圖可以看到經(jīng)過8h極化后鋁合金出現(xiàn)了明顯的晶間腐蝕厚度大約為50μm但晶界處的腐蝕寬度比較??；圖(b)中可以看到很嚴(yán)重的晶間腐蝕，腐蝕深度大約為100μm,且部分晶界處腐蝕寬度很大甚至發(fā)生斷裂現(xiàn)象。</p><p>　　可以明顯看出8h極化的試樣產(chǎn)生的晶間腐蝕深度比32h極化產(chǎn)生的晶間腐蝕深度淺,這是因為鋁合金產(chǎn)生的相中除了

66、較大的S相外，還存在比較小的θ相(CuAl2)和晶界附近出現(xiàn)的無沉積帶的貧銅區(qū)。在腐蝕微的電池作用下，晶界區(qū)Al2CuMg將成為陽極，首先發(fā)生破裂，且Al2CuMg相中Al和Mg會比其他的元素先溶解，未溶解的99.9%Cu腐蝕電位比較高，其將成為陰極并使得鎂與鋁溶解的更快[17]。這之后，貧銅區(qū)與Al2Cu腐蝕電位相比而言較高，所以也在之后發(fā)生溶解。晶界沉淀相和貧銅區(qū)發(fā)生溶解之后，會在晶間形成一個連續(xù)不斷的腐蝕通道，從而引起晶間腐蝕。加

67、入的極化電流加速了晶界沉淀相和貧銅區(qū)的溶解,因此極化的時間越長,晶間腐蝕的深度越深,晶界處的裂痕也越大[17] 。</p><p>　　為了測量極化對四種不同處理工藝的鋁合金試樣的影響，對各處理態(tài)的合金進(jìn)行了電流密度為0.4mA/cm2的恒電流極化處理，對比其晶間腐蝕深度與寬度如下圖4-3所示。</p><p>　　圖4-3極化32h下的不同處理態(tài)2024鋁合金晶間腐蝕深度（a）3h時效；

68、（b）15h時效；（c）49時效；（d）固溶態(tài)</p><p>　　圖4-3中可以看到經(jīng)過32h極化處理后各處理態(tài)的都出現(xiàn)了明顯的晶間腐蝕，通過對比四張圖可以看到時效3h的鋁合金型材發(fā)生的晶間腐蝕深度最深接下來依次是時效15h、時效49h、固溶態(tài)。結(jié)合之前的極化曲線圖可以看到，欠時效態(tài)的耐蝕性相對其他合金較差，而固溶態(tài)在試驗中表現(xiàn)的晶間腐蝕敏感性較小。</p><p>　　4.2.2 穩(wěn)定

69、濕度下剝蝕加速試驗</p><p>　　配置250ml飽和KNO3溶液在超聲波清洗器上清洗30min使其充分溶解，然后將極化處理后的2024鋁合金樣品置于飽和KNO3溶液上（不與溶液接觸）,并將燒杯置于40℃恒溫油浴鍋中，在密封燒杯下進(jìn)行穩(wěn)定濕度的剝蝕加速腐蝕；每隔24h觀測宏觀腐蝕形貌，記錄2024鋁合金剝落腐蝕過程，并測量剝蝕深度。穩(wěn)定濕度產(chǎn)生的裝置如下圖4-4所示。</p><p>

70、　　圖4-4穩(wěn)定濕度剝蝕加速試驗（a）穩(wěn)定濕度產(chǎn)生裝置側(cè)視圖；（b）穩(wěn)定濕度產(chǎn)生裝置俯視圖</p><p>　　4.2.3 剝蝕表面腐蝕形貌</p><p>　　在穩(wěn)定濕度下鋁合金開始發(fā)生剝落腐蝕現(xiàn)象，本文通過體式顯微鏡記錄了鋁合金型材的剝蝕過程。</p><p>　?。?）下圖為試樣在0.4mA/cm2的恒電流密度下極化8h后所記錄的鋁合金剝蝕形貌圖。</p

71、><p><b>　　固溶態(tài)時效態(tài)</b></p><p>　　圖4-5 固溶態(tài)表面剝蝕形貌圖L-Section</p><p><b>　　欠時效態(tài)</b></p><p>　　圖4-6 欠時效態(tài)表面剝蝕形貌圖L-Section</p><p><b>　　峰值時效態(tài)

72、</b></p><p>　　圖4-7 峰值時效態(tài)表面剝蝕形貌圖L-Section</p><p><b>　　峰值時效態(tài) </b></p><p>　　圖4-8過時效態(tài)表面剝蝕形貌圖L-Section</p><p>　?。?）下圖為試樣在0.4mA/cm2的恒電流密度下極化32h后所記錄的鋁合金剝蝕形貌

73、圖。</p><p><b>　　固溶態(tài)時效態(tài)</b></p><p>　　圖4-9 固溶態(tài)表面剝蝕形貌圖L-Section</p><p><b>　　欠時效態(tài)</b></p><p>　　圖4-10欠時效態(tài)表面剝蝕形貌圖峰值時效態(tài)L-Section</p><p><

74、;b>　　峰值時效態(tài)</b></p><p>　　圖4-11峰值時效態(tài)表面剝蝕形貌圖L-Section</p><p><b>　　過時效態(tài)</b></p><p>　　圖4-12過時效態(tài)表面剝蝕形貌圖L-Section</p><p>　　4.2.4 剝蝕深度隨時間變化曲線</p>&l

75、t;p>　　通過第二章介紹的剝蝕速率算法，結(jié)合對鋁合金宏觀剝蝕深度計算作圖得到8h極化下與32小時極化下的固溶態(tài)和欠時效的剝蝕深度隨時間變化的曲線。</p><p>　　圖4-13剝落深度隨時間變化曲線（1）8h極化預(yù)處理；（2）32h極化預(yù)處理</p><p>　　圖4-13（1）為8h極化剝蝕速率曲線圖，可以看到兩處理態(tài)合金一開始都未發(fā)生明顯的剝蝕，當(dāng)?shù)?天時，固溶態(tài)合金開始產(chǎn)生

76、明顯剝蝕開裂，且剝蝕速率隨時間逐漸上升，到第十天剝蝕速率又降低幾乎為0再到第16天剝蝕速率有開始緩慢上升。而欠時效態(tài)的合金在第10天起開始產(chǎn)生明顯剝蝕開裂，且剝蝕速率逐漸上升然后又緩慢下降，到第13天剝蝕速率又幾乎為0，再到第16天時，剝蝕速率又開始上升。</p><p>　　圖4-13（2）為32h極化剝蝕速率曲線圖，可以看到固溶態(tài)的金屬第一天開始就出現(xiàn)了剝蝕開裂，并且隨著時間的增加，剝蝕速率也呈現(xiàn)上升趨勢。而

77、欠時效態(tài)的合金第二天開始產(chǎn)生剝蝕開裂，且剝蝕裂口穩(wěn)定增長。結(jié)合之前實驗可以知道欠時效態(tài)金相中沉淀相析出較少，自腐蝕電流密度比較大且自腐蝕電位較低所對腐蝕較為敏感，其所產(chǎn)生的晶間腐蝕深度最深，且產(chǎn)生剝蝕裂口的速度最快，所以綜合評定的抗剝落腐蝕性能較差而固溶態(tài)在極化曲線中所表現(xiàn)的耐蝕性較差，在極化實驗中由于自然時效的緣故晶間腐蝕敏感性較低，但在剝落腐蝕中又表現(xiàn)出較強(qiáng)的剝蝕敏感性是因為自然時效狀態(tài)，析出相較少，未溶的Al3（Mg，Cu）粒子在

78、晶界處與亞穩(wěn)態(tài)過飽和的固溶體組成腐蝕回路，使其擁有較大腐蝕敏感性[15]。而峰值時效與過時效態(tài)在金相觀察中有大量的析出相析出，電化學(xué)腐蝕試驗中自腐蝕電位較高且腐蝕電流密度較低，因此腐蝕傾向較小。在極化實驗中經(jīng)過32h極化后所看到的晶間腐蝕深度較淺，在剝蝕實驗中直到14天為止也沒有發(fā)生嚴(yán)重的剝蝕現(xiàn)象，因此峰值時效與過時效的合金腐蝕敏感性較低。</p><p><b>　　第5章 結(jié)論</b>

79、</p><p>　　本文對2024鋁合金進(jìn)行熱處理后經(jīng)過硬度測量實驗得到了硬化曲線，又通過硬化曲線得到了鋁合金時效處理的四個時效態(tài)，將經(jīng)過熱處理的合金進(jìn)行了顯微組織觀測，得到不同的熱處理制度所對應(yīng)的顯微組織，再通過極化曲線和剝蝕表面形貌觀測得出不同顯微組織對應(yīng)的剝蝕敏感性，最終得到熱處理制度對剝蝕的影響，實驗主要得出以下結(jié)論：</p><p>　　通過硬度測量實驗得到了時效硬化曲線，根據(jù)

80、時效硬化曲線選取了四個點對鋁合金進(jìn)行了固溶態(tài)處理、欠時效態(tài)處理（人工時效3h）、峰值時效處理（人工時效15h）、過時效態(tài)處理（人工時效49h）。</p><p>　　通過金相顯微組織觀測可以看出在同一處理態(tài)下鋁合金由于軋制原因T-Section與L-Section面的晶粒拉伸比較長即長寬比大，而S-Section的晶粒比較均勻。試驗中L-Section最先開始發(fā)生剝落腐蝕。同時，隨著人工時效時間的增加，鋁合金的析

81、出相也越來越多，且沉淀相尺寸逐漸增大。</p><p>　　2024鋁合金抗剝蝕性能研究首先對鋁合金進(jìn)行了腐蝕電化學(xué)實驗得到了各處理態(tài)的極化曲線，并根據(jù)曲線選取了0.4mA/cm2的電流密度進(jìn)行恒電流預(yù)極化。在恒電流極化對合金試樣的影響實驗中可以看到到極化時間越長晶間腐蝕的深度越大，其中欠時效態(tài)與峰值時效態(tài)的晶間腐蝕敏感性較大，過時效態(tài)與固溶態(tài)的晶間腐蝕敏感性較小。通過剝蝕深度隨時間變化的曲線可以看出固溶態(tài)與欠時

82、效態(tài)處理的合金剝蝕敏感性較大，峰值時效與過時效的剝蝕敏感性較小。</p><p><b>　　致 謝</b></p><p>　　四年的大學(xué)生活總是很短暫,這段時間里有很多人幫助了我,他們成為我前進(jìn)路上的照明燈,四年所積累的東西也讓我在以后的生活學(xué)習(xí)工作中受益匪淺。</p><p>　　感謝胡教授對我們實驗的支持，并且教給了我們很多為人之事，

83、也拓寬了我的視野。感謝李老師，在實驗中給予我指導(dǎo)，在課堂上為我解惑。感謝孫老師，在剛?cè)胄r給予我正確的教導(dǎo)，每次都鼓勵我并給予我前進(jìn)的勇氣，也希望您能一切順利。</p><p>　　感謝房師兄，這幾個月的時間里在你的幫助下完成了實驗，在有困難時你細(xì)心指導(dǎo)，在出現(xiàn)錯誤時你及時教我改正。你認(rèn)真負(fù)責(zé)的態(tài)度也使我對待細(xì)節(jié)更加仔細(xì)，對待實驗更加謹(jǐn)慎。同時感謝課題組的師兄師姐與同學(xué)，和你們一起討論一起實驗也讓我更加充滿動力。

84、</p><p>　　感謝我的同學(xué)以及舍友，這四年里我們團(tuán)結(jié)友愛，在這個溫暖的大家庭里我才能更加自信的去做自己喜歡的事情，同時也謝謝幾年里你們對我的包容與關(guān)心。</p><p>　　特別要感激父母，謝謝你們陪伴我成長，你們是我終生的“老師”。</p><p>　　至此，衷心感謝理學(xué)院的全體老師們，您辛苦了!</p><p><b>

85、　　參考文獻(xiàn)</b></p><p>　　[1] 上?；W(xué)院等合. 高等學(xué)校試用教材, 金屬材料及熱處理[M]. 化學(xué)工業(yè)出版社, 1980. </p><p>　　[2] 潘志軍, 黎文獻(xiàn), 馬正青, 等. 高強(qiáng)鋁合金的研究現(xiàn)狀及展望[J]. 鋁加工, 2001, 24(4):39-41.</p><p>　　[3] 王祝堂, 田榮璋. 鋁合金及其加

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