硅烷偶聯(lián)劑水解工藝研究【文獻綜述】

1、<p><b>　　畢業(yè)論文文獻綜述</b></p><p><b>　　化學工程與工藝</b></p><p>　　硅烷偶聯(lián)劑水解工藝研究</p><p>　　一、選題的背景和意義</p><p>　　硅烷偶聯(lián)劑是一種可以把兩種不同性質(zhì)的物質(zhì)通過化學或物理作用結合起來的一種改善型助劑。最

2、早是20世紀40年代由美國聯(lián)合碳化合物公司和道康寧公司首先開發(fā)的，最初是把它作為玻璃纖維的表面處理劑而應用在玻璃纖維增強塑料中[1]。硅烷偶聯(lián)劑是一類具有有機官能團的硅烷，在塑料、填充復合材料、環(huán)氧封裝材料、彈性體、涂料、粘合劑和密封劑等方面有著廣泛的應用。使用硅烷偶聯(lián)劑可以大大的改進上述材料的機械性能、電氣性能、耐水性、難燃性、粘接性以及工藝操作等。迄今為止，硅烷偶聯(lián)劑已經(jīng)成為材料工業(yè)必不可少的助劑之一，是有機硅工業(yè)四大下游分支之一[

3、2]。</p><p>　　硅烷偶聯(lián)劑水解的程度直接影響硅醇與材料的作用結果，因為只有硅醇單體才能與材料形成穩(wěn)定的結構，有資料證明：新配置的乙烯基三甲氧基硅烷水溶液中含有82%的單體，15%的二聚體和3%的三聚體，放置至出現(xiàn)沉淀，結果單體為34%，二聚體為23%，三聚體為30%以及13%的四聚體。由此可知，隨著硅醇縮聚成低聚合度的硅氧烷，含硅烷三醇的水解產(chǎn)物的溶解度降低。出現(xiàn)渾濁意味著體系中硅烷完全縮合成硅氧烷高

4、聚體，此時硅烷偶聯(lián)劑失去了其應有的功能。因此，有必要了解硅烷偶聯(lián)劑的水解機理[3]。</p><p>　　二、相關研究的最新成果及動態(tài) </p><p>　　2．1 硅烷偶聯(lián)劑水解程度的檢測方法有：</p><p><b>　　電導率測定法；</b></p><p><b>　　渾濁程度觀測法；</b&

5、gt;</p><p>　　紅外光譜檢測法；[3]</p><p>　　硅烷偶聯(lián)劑水解程度測定是水解工藝中的難點，常規(guī)化學測定方法和某些對體系產(chǎn)生干擾的測定方法，均會導致水解平衡的破壞，不能有效監(jiān)測硅烷的水解程度。有資料表明[4]：光學測定法和電導率測定法能直接在線監(jiān)測硅醇的生成，不對體系帶來干擾和破壞。其中電導率測定法設備簡單、操作方便。且硅烷和去離子水的電導率很低，而水解產(chǎn)物硅醇和醇的

6、電導率較高，即使溶劑中采用了醇，因其在反應前后量不變而對體系電導率變化無影響，所以硅烷體系在水解過程中電導率會逐漸增大，一定時間后反應達到平衡，相應電導率值也穩(wěn)定在某一值，這表明水解已經(jīng)達到平衡，此時硅醇含量為該水解條件下的最大量。因此，本實驗采用電導率法在線測硅烷偶聯(lián)劑水解程度。實驗所用的各種材料的電導率如下表：</p><p><b>　　實驗材料電導率</b></p>&

7、lt;p>　　實驗材料：硅烷偶聯(lián)劑KH570、F8261，乙醇，鹽酸，醋酸，氫氧化鈉，去離子水。</p><p><b>　　主要材料介紹：</b></p><p><b>　　KH-570：</b></p><p>　　分子式：；名稱：γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷；國外牌號為A-174（美國聯(lián)合碳化物公司）

8、、KBM-503（日本信越化學工業(yè)株式會社）、SH-6030（美國道康寧化學公司）；物化性質(zhì)：本品易溶于多種有機溶劑中，易水解，縮合形成聚硅氧烷，過熱，光照、過氧化物存在下易聚合。沸點：255°C；折光率(nD25): 1.4290±0.001；密度(d425): 1.035-1.045；用途：主要用于改善有機材料和無機材料的粘接性能，特別適用于游離基交聯(lián)的聚酯橡膠，聚烯烴、聚苯乙烯和在光敏材料中作為助劑。</

9、p><p><b>　　F8261：</b></p><p>　　分子式: 、名稱：十三氟辛基三乙氧基硅烷、閃點： 97°(206°F)、 分子量：510.37、 密度：1.333 熔點：<-38°、折射率：1.345 、沸點：220°</p><p>　　實驗儀器：機械攪拌器，數(shù)字電導率儀，傅里葉變換

10、紅外光譜儀，酸度計。</p><p>　　硅烷偶聯(lián)劑水解溶劑可分為三種：去離子水、醇、去離子水+醇。如果單獨用去離子水溶解硅烷偶聯(lián)劑KH-570和F8261，則溶液會分為2層：一層為水相；一層為硅烷偶聯(lián)劑KH-570與F8261混合相，因為兩者不溶于水。硅烷偶聯(lián)劑KH-570水解12H后，溶液分層現(xiàn)象消失，但是水解效率會降低影響其應用；硅烷偶聯(lián)劑F8261水解24H后則現(xiàn)象保持不變。所以硅烷偶聯(lián)劑KH-570與F

11、8261均不能單獨用去離子水區(qū)作為溶劑。從硅烷偶聯(lián)劑水解反應平衡來看也不能單獨用醇去做溶劑。眾多文獻資料證明了使用去離子水+醇混合溶劑作為硅烷偶聯(lián)劑的水解溶劑為最佳[5]。</p><p>　　三、課題的研究內(nèi)容及擬采取的研究方法、難點</p><p>　　選硅烷偶聯(lián)劑KH570(　γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷)、F8261(十三氟辛基三乙氧基硅烷)，分別在PH值等于1.5、2.0

12、、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0的時候其水解溶液至渾濁的時間。</p><p>　　選硅烷偶聯(lián)劑在配比：1：1：1、1：1：10、1：1：18時水解至渾濁的時間</p><p>　　不同硅烷偶聯(lián)劑在不同配比下的水解至渾濁時間</p><p>　　不同硅烷偶聯(lián)劑在不同配比下的水解至渾濁時間</p><p>　　

13、硅醇縮合是吸熱反應，溫度升高有利于縮合反應的進行。選溫度為20、30、40、50、60時，硅烷偶聯(lián)劑體系的電導率值。從而選定水解最適宜的溫度。</p><p>　　本實驗首先對硅烷偶聯(lián)劑溶解條件的選擇，通過查找資料及實驗論證得出最佳的硅烷偶聯(lián)劑和溶劑。本實驗的關鍵是需要在硅烷偶聯(lián)劑至渾濁時間內(nèi)檢測好其PH值以及如何判定硅烷偶聯(lián)劑已經(jīng)至渾濁。難點是硅烷偶聯(lián)劑水解程度的測定。</p><p>

14、<b>　　四、參考文獻</b></p><p>　　[1] E.P.普魯特曼等.硅烷和鈦酸酯偶聯(lián)劑[M].上海：上?？茖W技術文獻出版社，1987。</p><p>　　[2] 沈璽、高雅男、徐政.硅烷偶聯(lián)劑的研究與應用[J].上海生物醫(yī)學工程。</p><p>　　[3] 王斌、霍瑞亭.硅烷偶聯(lián)劑水解工藝的研究。</p><