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文檔簡介
1、<p><b> 本科畢業(yè)論文</b></p><p><b> (20 屆)</b></p><p> 沈家門近岸水質(zhì)檢測與分析</p><p> 所在學院 </p><p> 專業(yè)班級 環(huán)境科學
2、 </p><p> 學生姓名 學號 </p><p> 指導教師 職稱 </p><p> 完成日期 年 月 </p><p><b> 目 錄</b>&
3、lt;/p><p><b> 摘要I</b></p><p> AbstractII</p><p><b> 引言1</b></p><p><b> 1實驗準備2</b></p><p><b> 1.1樣品采集2</
4、b></p><p><b> 1.2測定項目3</b></p><p> 1.3測定方法及依據(jù)3</p><p><b> 2實驗過程4</b></p><p> 2.1 PH值的測定4</p><p> 2.1.1 實驗原理4</p>
5、<p> 2.1.2 實驗準備4</p><p> 2.1.3 實驗步驟4</p><p> 2.2 鹽度測定的實驗4</p><p> 2.3 溫度測定的實驗步驟4</p><p> 2.4溶解氧DO測定5</p><p> 2.5化學需氧量COD測定5</p>&
6、lt;p> 2.5.1.方法原理5</p><p> 2.5.2實驗準備5</p><p> 2.5.3 分析步驟6</p><p> 2.5.4記錄與計算6</p><p> 2.6亞硝酸鹽測定7</p><p> 2.6.1方法原理7</p><p> 2.6
7、.2實驗準備7</p><p> 2.6.3分析步驟7</p><p> 2.7硝酸鹽測定8</p><p> 2.7.1方法原理8</p><p> 2.7.2實驗準備8</p><p> 2.7.3 分析步驟9</p><p> 2.8無機磷的測定9</p&g
8、t;<p> 2.8.1.方法原理9</p><p> 2.8.2.實驗準備10</p><p> 2.8.3.分析步驟10</p><p> 3 實驗測定結(jié)果12</p><p> 3.1水溫、鹽度、pH、溶解氧等現(xiàn)場測定結(jié)果12</p><p> 3.2化學需氧量(COD)的測定
9、結(jié)果12</p><p> 3.2.1 2010年11月份各樣點化學需氧量的測定結(jié)果12</p><p> 3.2.2 2011年5月份各各樣點化學需氧量的測定結(jié)果13</p><p> 3.3 活性磷酸鹽(PO4-P)的測定結(jié)果13</p><p> 3.3.1 2010年11月份各樣點活性磷酸鹽(PO4-P)的測定結(jié)果1
10、3</p><p> 3.3.2 2011年05月份各樣點活性磷酸鹽(PO4-P)的測定結(jié)果14</p><p> 3.4 亞硝酸鹽(NO2-N)的測定結(jié)果15</p><p> 3.4.1 2010年11月各樣點亞硝酸鹽(NO2-N)的測定結(jié)果15</p><p> 3.4.2 2011年05月各樣點亞硝酸鹽(NO2-N)的測
11、定結(jié)果16</p><p> 3.5硝酸鹽(NO3-N)的含量測定結(jié)果17</p><p> 3.5.1 2010年11月各樣點硝酸鹽(NO3-N)的含量測定結(jié)果17</p><p> 3.5.2 2011年05月各樣點硝酸鹽(NO3-N)的含量測定結(jié)果18</p><p> 3.6沈家門近岸各樣點指標檢測統(tǒng)計19</
12、p><p> 3.6.1 2010年11月份各樣點指標統(tǒng)計19</p><p> 3.6.2 2011年05月份各樣點指標統(tǒng)計20</p><p> 4 水質(zhì)分析及評價21</p><p> 4.1海水水質(zhì)標準21</p><p> 4.2 沈家門近岸海域水質(zhì)基本狀況分析21</p>&l
13、t;p> 4.3 樣點指標的對比分析22</p><p> 4.3.1各樣點營養(yǎng)鹽的比較對比分析22</p><p> 4.3.2 不同采樣時間活性磷酸鹽的對比分析23</p><p> 4.3.3 不同采樣時間硝酸鹽和亞硝酸鹽的對比分析24</p><p> 4.4 沈家門近岸水質(zhì)總體指標分析26</p>
14、;<p> 5 相關(guān)對策及建議28</p><p><b> 參考文獻31</b></p><p> 沈家門近岸水質(zhì)檢測與分析</p><p> [摘要] 沈家門作為舟山主要的貨運和游客集散地,近岸海域水質(zhì)受外界因素影響較大,尤其是在每年的旅游旺季游客的增加對沈家門近岸海水水質(zhì)質(zhì)量產(chǎn)生重大的威脅,通過實驗研究了解沈家門
15、近岸海域水質(zhì)情況,并針對污染程度提出保護措施存在著一定的意義。2010年11月和2011年05月分別對對沈家門近岸海域取樣調(diào)查,取樣的地點從上游朱家尖大橋到東港沈家門夜排檔沿岸的海域總共6個樣點。同時對水樣的溫度、鹽度、pH值、溶解氧(DO)等指標進行現(xiàn)場測定,對化學需氧量(COD)、亞硝酸鹽、硝酸鹽等數(shù)據(jù)則根據(jù)海洋監(jiān)測規(guī)范[1]分別采用堿性高錳酸鉀法、萘乙二胺分光光度法和鋅鎘還原法等試驗方法進行分析檢測。檢測結(jié)果表明:監(jiān)測海域PH、溶
16、解氧、COD狀況良好,營養(yǎng)鹽狀況偏高,水環(huán)境嚴重污染。而根據(jù)水質(zhì)質(zhì)量標準,沈家門近岸海域尤其是半升洞碼頭和沈家門夜排檔附近營養(yǎng)鹽超標現(xiàn)象嚴重,屬四類海水標準或劣四類標準。此外,針對通過這次的實驗對海洋水質(zhì)相關(guān)問題及海洋環(huán)境保護問題進行了討論,闡述了看法建議。</p><p> [關(guān)鍵詞] 海域;水質(zhì);檢測分析</p><p> Test and Analyze the Shenjiam
17、en alongshore water quality</p><p> [Abstract] Shenjiamen as the zhoushan major distribution center for freight and tourists,the Coastal water quality was influenced by external factors, especially in the
18、tourist season when the tourists increased,it will become a major threat to the quality of coastal water. It will become a certain significance to protection measures proposed for the pollution by the experimental study
19、the water quality of coastal waters Shenjiamen.During the period of 2010 November to 2011 May,we collected the</p><p> [Key words] Seawater;water quality; monitoring analyze</p><p><b>
20、引言</b></p><p> 沈家門位于舟山本島的東南部,人稱“小上?!?,是我國最大的漁港和海水產(chǎn)品的集散地,向有"漁都"之稱,它與秘魯?shù)目▉喍砀?、挪威的卑爾根港被稱為世界三大漁港,是集外貿(mào)運輸、貨物吞吐、漁用補給、海上客運于一體的綜合性港口。這里的海水年產(chǎn)量約占全國的1/10,商品魚占了全國的1/2,在全國排名第一。同時沈家門又是全國最大的水產(chǎn)品集散基地。擁有近1000米的交
21、易岸線和10萬平方米的錨泊港口,我國最大的水產(chǎn)品交易市場中國國際水產(chǎn)城就位于沈家門。沈家門作為對外開放港口城市,“城市化”現(xiàn)象愈加明顯, 同時作為舟山旅游主要的集散地,客流量也隨著增長。這給沈家門近岸海域水體帶來了巨大的環(huán)境污染壓力。</p><p> 海水作為一個復雜的多組分的多相體系,包括多種有機和無機的、溶解態(tài)的和懸浮態(tài)的物質(zhì),并且其中各組分的含量相差懸殊。海水分析化學是研究海水中各種組分的分析方法的科學
22、,它是海洋化學的一個重要分支,在研究和發(fā)展其他海洋學科中也起著重要的作用。</p><p> 最近的浙江近岸海域水樣采集監(jiān)測的結(jié)果表明:浙江近岸海域海水無機氮、活性磷酸鹽、汞、鉛、化學需氧量、石油類為超標指標,73.5%海域為超4類海水水質(zhì),20.4%為4類海水水質(zhì),6.1%為3類海水水質(zhì),2.0%為 2類海水水質(zhì)。長江口、杭州灣、三門海區(qū)、樂清海區(qū)水質(zhì)最差,全部為超4類海水,舟山海區(qū)水質(zhì)最好,尚有8.3%海區(qū)
23、為2 類海水[2]。</p><p> 此次對沈家門海域水質(zhì)分析與評價是在國內(nèi)外對海洋水質(zhì)狀況的重視背景下提出的。對沈家門海域水質(zhì)進行溫度、營養(yǎng)鹽、溶解氧等化學指標的測定與分析,是監(jiān)測海洋生態(tài)環(huán)境變化的一種有效方法,并可為海洋經(jīng)濟可持續(xù)發(fā)展和海洋環(huán)境的科學管理提供參考依據(jù)。對了解沈家門乃至舟山島附近海域海水質(zhì)量狀況以及采取適當保護措施提供依據(jù)等方面具有十分重要的意義[3]。</p><p&g
24、t;<b> 1實驗準備</b></p><p><b> 1.1樣品采集</b></p><p> 2010年11月和2011年5月分別在沈家門沿岸(圖1-1)采集了1、2、3、4、5、6共六個站點(樣點1位于朱家尖大橋橋墩下、樣點2軍用碼頭附近、樣點3居民區(qū)附近、樣點4在油庫附近、樣點5在半升洞碼頭、樣點6位于沈家門夜排檔),進行各種指
25、標的監(jiān)測和分析。樣品的采集、貯存、運輸均按《海洋監(jiān)測規(guī)范》中規(guī)定的方法進行。采樣主要用有機玻璃采水器,樣品經(jīng)0.45um過濾處理后立即進行檢測分析。</p><p><b> 圖1-1</b></p><p><b> 1.2測定項目</b></p><p> 對水質(zhì)溫度、鹽度、pH值、溶解氧(DO)、化學需氧量(C
26、OD)、營養(yǎng)鹽(亞硝酸鹽、硝酸鹽、無機氮、活性磷酸鹽)等指標進行檢測分析。</p><p> 1.3測定方法及依據(jù)[4] </p><p> 海水水質(zhì)監(jiān)測方法均按《海洋監(jiān)測規(guī)范》中規(guī)定的方法(見表1)進行。</p><p> 表1 水質(zhì)監(jiān)測方法</p><p> Table 1 The methods of surv
27、ey about water quality</p><p> 指 標 監(jiān)測方法</p><p> PH值 PH計法</p><p> 鹽度 鹽度計法</p><p> 溫
28、度 溫度計法</p><p> 溶解氧 溶氧儀法</p><p> 化學需氧量 堿性高錳酸鉀法</p><p> 亞硝酸鹽 萘乙二胺分光光度法</p>
29、<p> 硝酸鹽 鋅鎘還原法</p><p> 無機磷 磷鉬藍分光光度法</p><p> —————————————————————————————————————</p><p><b> 2實驗過程</b><
30、/p><p> 2.1 PH值的測定</p><p> 2.1.1 實驗原理</p><p> 采用PH計法。將玻璃-甘汞電極對插入水樣中,組成電池,則水樣的PH與該電池,則水樣的PH與該電池的電動勢(E)有線性關(guān)系式,當玻璃-甘汞電極對插入標準溶液時,則可校正PH計。再在同一溫度下,分別測定同一電極對在標準緩沖溶液和水樣中的電動勢,則可計算PH值。</p&
31、gt;<p> 2.1.2 實驗準備</p><p> (一) PH標準緩沖溶液(均用PH標準緩沖物質(zhì)配制)</p><p> (1) 磷酸二氫鉀和磷酸氫二鉀的PH標準緩沖溶液:(25℃時,PHS=6.864)</p><p> 配制法:在250mL量瓶中,按袋上的說明配制成所需濃度。保存于聚乙烯瓶中。
32、 </p><p> (2) 硼砂標準緩沖溶液:(Na2B4O6·10H2O)=0.010 mol·L-1(25℃時,PH=9.182)袋袋配制法:在250mL量瓶中,按袋上的說明配制成所需濃度。保存于聚乙烯瓶中,瓶口用石蠟熔封。所用試劑均為分析純,水為二次蒸餾水。</p><p> 2.1.3
33、實驗步驟</p><p> (1)儀器接通電路,預熱20分鐘。將PH-mV選擇開關(guān)置于“PH”位置。</p><p> ?。?)定位:在測定樣品前,要首先用標準緩沖溶液標定。用水淋洗電極,吸干。選擇PH值與待測溶液的PH值相近的標準緩沖溶液作為定位溶液。使儀器溫度補償器的刻度與溶液的溫度一致。儀器調(diào)零,使之顯示于±0之間。按下“讀數(shù)”開關(guān),調(diào)節(jié)“定位器”,使顯示讀數(shù)為該溫度下的
34、PH值。定位完畢,放開讀數(shù)開關(guān)“定位”旋鈕不得隨意旋動。</p><p> ?。?)樣品測定:儀器調(diào)零,按下“讀數(shù)開關(guān)”,讀取被測樣品的PH值,放開“讀數(shù)開關(guān)”,得到PH值。</p><p> 2.2 鹽度測定的實驗</p><p> 先對鹽度計調(diào)零校正,然后用鹽度計探頭直接對采上來的海水水樣進行測量記錄數(shù)據(jù)。</p><p> 2.3
35、 溫度測定的實驗步驟</p><p> 用溫度計置于水樣中感溫至穩(wěn)定,迅速讀數(shù),然后將水樣倒掉,把該溫度計重新放入水中,再測量一次,將兩次測量的平均值按檢定規(guī)程修定后,即為水溫的實測值。</p><p> 2.4溶解氧DO測定</p><p> a.打開儀器,等待約 15-20分鐘,讓儀器預熱及讀數(shù)穩(wěn)定。 </p><p> b.將探
36、頭放入已知 mg/L讀數(shù)的溶液,在整個標定過程中以最少 1/2英尺每秒(16厘米每秒)的頻率在水樣中持續(xù)攪拌或晃動探頭。 </p><p> c.同時按下并釋放上箭頭和下箭頭鍵,進入標定菜單。 </p><p> d. 按下 Mode鍵直至“mg/L”作為氧氣單位出現(xiàn)在屏幕右側(cè)。然后按下ENTER。 </p><p> e.CAL將顯示在屏幕左下角,右下端則顯
37、示校正值,主顯示欄則顯示 DO讀數(shù)(標定前)。一旦當前溶解氧讀數(shù)穩(wěn)定,按下 ENTER鍵。 </p><p> f.LCD將提示你輸入被測水樣的近似鹽度,輸入0至 70(ppt)數(shù)字。用箭頭鍵可增加或減少鹽度設定數(shù)字。當LCD顯示正確鹽度時按 ENTER鍵。儀器將返回至正常操作狀態(tài)。 </p><p> 2.5化學需氧量COD測定</p><p> 采用堿性高
38、錳酸鉀氧化法[4]</p><p> 2.5.1.方法原理</p><p> 在加熱和堿性的條件下,用過量的高錳酸鉀(已知量)氧化水樣中的需氧物質(zhì)。過量的高錳酸鉀和二氧化錳,在酸性(用硫酸)條件下用碘化鉀還原,產(chǎn)生的游離碘用標定過的硫代硫酸鈉標準溶液滴定。</p><p><b> 2.5.2實驗準備</b></p><
39、;p> (一) 化學需氧量的試劑及其配制 </p><p> a.氫氧化鈉溶液:稱取氫氧化鈉125g,溶于500mL水中,盛于聚乙烯瓶中。</p><p> b.硫酸溶液(1+3):量取100mL濃硫酸(ρ=1.84 mol·L-1),在玻璃棒攪拌下,加入到300mL水中,并滴加高錳酸鉀溶液直到溶液略紅色不褪去,盛于試劑瓶中。</p><p>
40、; c.碘酸鉀標準溶液:c(1/6KIO3)=0.0100 mol·L-1。稱取3.567g碘酸鉀(KIO3,優(yōu)級純,預先在120℃烘2h,于干燥器中冷卻),溶于水中,全量移入1000mL棕色量瓶中,稀釋至標線,混勻。置于暗處,有效期為1個月,此溶液為0.100 mol·L-1。使用時稀釋10倍,即得0.0100 mol·L-1。</p><p> d.硫代硫酸鈉標準溶液:c(N
41、a2S2O3·5H2O)=0.01 mol·L-1。溶液配制見2.4.2.(一).</p><p> d.硫代硫酸鈉濃度的標定:移取10.00mL碘酸鉀標準溶液(c),沿壁流入碘量瓶中,用少量水沖洗瓶壁,加入0.5g碘化鉀(g),沿壁注入1.0mL硫酸溶液(b),蓋好瓶塞,輕蕩搖勻,加少許水封口,在暗處放置2 min。輕輕旋開瓶塞,沿壁加入50mL水,在不斷振搖下,用硫代硫酸鈉(d)滴定至溶
42、液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液(f),繼續(xù)滴定至溶液藍色剛褪去為止。重新標定,至兩次滴定讀數(shù)差小于0.05mL為止。按下式計算其濃度:</p><p> C(Na2S2O3)= 10.00×C(KIO3)/ V (Na2S2O3)</p><p><b> 式中:</b></p><p> C(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標準
43、溶液濃度,mol·L-1;</p><p> C(KIO3)——碘酸鉀標準溶液濃度:c(1/6KIO3)=0.01 mol·L-1;</p><p> V(Na2S2O3)——碘酸鉀標準溶液體積,mL。</p><p> e.高錳酸鉀溶液:c(1/5KMnO4) =0.01 mol·L-1。 稱取3.2g高錳酸鉀(KMnO4 ),
44、溶于200mL水中,加熱煮沸10min,冷卻,移入棕色試劑瓶中,稀釋至10L,混勻。放置7d左右,用玻璃砂芯漏斗過濾。 </p><p> f.淀粉溶液:5g/L。見2.4.2.(一).e。</p><p> g.碘化鉀(KI)。 </p><p> 所用試劑均為分析純,水為二次蒸餾水。</p><p><b> ?。ǘ﹥x器
45、及設備</b></p><p> a.碘量瓶:250mL,帶塞;</p><p> b.量筒:100,500,1000mL; </p><p> c.玻璃砂芯漏斗:G4;</p><p> d.電熱板:1000W; </p><p><b> e.電子天平.</b></
46、p><p> 2.5.3 分析步驟</p><p> (1) 取100mL水樣于250mL錐形瓶中,加入1mL氫氧化鈉溶液(a)混勻,再加入10.00mL高錳酸鉀溶液(c(1/5KMnO4) =0.01 mol·L-1),混勻。</p><p> (2)于電熱板上加熱至沸,準確煮沸10min(從冒出第一個氣泡開始記時)。然后迅速冷卻到室溫。</p&
47、gt;<p> (3)應用移液管加入5mL硫酸溶液(b),加0.5g碘化鉀(g),混勻,在暗處放置5min。在不斷振要下,用已標定的硫代硫酸鈉的標準溶液(d),滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液(f),繼續(xù)滴至藍色剛褪去為止,記下滴定數(shù)V。兩平行雙樣滴定讀數(shù)相差不超過0.10mL。</p><p> (4)另取100mL重蒸餾水代替水樣,按以上步驟測定分析空白滴定值V2。</p>
48、<p> 2.5.4記錄與計算</p><p> (1)將滴定管讀書(V1、V2)記錄在化學需氧量記錄表中。</p><p> ?。?)按下式計算化學需氧量COD</p><p> COD = c ( V2- V1 ) * 8.0 * 10 / V </p><p> 式中: c —— 硫代硫酸鈉的濃度, mol
49、183;L-1;</p><p> V2—— 分析空白值滴定硫代硫酸鈉溶液的體積,ml;</p><p> V1—— 滴定樣品時硫代硫酸鈉的體積, ml;</p><p> V ——取水樣體積,ml;</p><p><b> 2.6亞硝酸鹽測定</b></p><p> 采用萘乙二胺分
50、光光度法[4]</p><p><b> 2.6.1方法原理</b></p><p> 在一定酸度條件下,亞硝酸鹽與氨基苯磺酰胺鹽酸鹽(NH2·SO2 C6H4·NH2)反應生成重氮化合物,繼而再與1――萘基――乙二胺偶聯(lián)生成紅色偶氮染料。在其最大吸收峰543nm處測定吸光度。</p><p><b> 2
51、.6.2實驗準備</b></p><p> (一) 亞硝酸鹽的試劑及其配制</p><p> a.磺胺溶液:10g/L。稱取5g磺胺(NH2SO2C6H4NH2),溶于350mL鹽酸溶液(1+6),用水稀釋至500mL,盛于棕色試劑瓶中,有效期為2個月。</p><p> b.鹽酸萘乙二銨:1g·L-1。 稱取0.5g鹽酸萘乙二銨(C10
52、H7NHCH2NH2·2HCl),溶于500 mL水中,盛于棕色試劑瓶中于冰箱內(nèi)保存,有效期為1個月。</p><p> c.亞硝酸鹽氮標準貯備溶液:100μg/ mL-N。稱取0.492g亞硝酸鈉(NaNO2)經(jīng)110℃下烘干,溶于少量水中后全量轉(zhuǎn)移入1000mL量瓶中,加水至標線,混勻。加1 mL三氯甲烷(CHCl3),混勻。貯于棕色試劑瓶中于冰箱內(nèi)保存,有效期為兩個月。 </p>
53、<p> d.亞硝酸鹽氮標準使用溶液:5μg·mL-1。 移取5.00mL亞硝酸鹽氮標準貯備溶液(c),置于100mL量瓶中,加水至標線,混勻。臨用前配置。所用試劑均為分析純,水為二次蒸餾水。</p><p><b> (二)儀器及設備</b></p><p> a.722型分光光度計</p><p> b.廣口瓶:
54、60 mL,20個;</p><p> c.移液管:1 mL兩支;</p><p> d.不銹鋼鑷子:1把;</p><p> e.容量瓶:250 mL,1個;</p><p> f.量筒:50 mL,一個;</p><p><b> 2.6.3分析步驟</b></p>&
55、lt;p><b> (一)繪制標準曲線</b></p><p> ?。?)取6個50mL具塞比色管,分別加入0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL亞硝酸鹽標準使用溶液(d)加入水至標線,混勻。標準系列各點的濃度分別為0,0.010,0.020,0.030,0.040,0.050 mg·L-1。</p><p> ?。?)各加1.0
56、mL磺胺溶液(a),混勻。放置5min。各加入1.0 mL鹽酸萘乙二胺溶液(b)混勻。放置15min。</p><p> ?。?)選543nm波長,1cm測定池,以蒸餾水作參比,測其吸光值Ai其中零濃度為標準空白吸光值A0 。以吸光值(Ai - A0 )為縱坐標,濃度(mg/L)為橫坐標繪制標準曲線。</p><p> (二)水樣的測定: </p><p> (
57、1)移取50.0 mL已過濾的水樣于具塞比色管中。參照以上步驟測量水樣的吸光值AW 。</p><p> (2)量取50.0 mL二次去離子水,于具塞比色管中,參照以上步驟測量分析空白吸光值Ab。(也可與上步驟同時進行)</p><p> (3)記錄與計算將測得數(shù)據(jù)記錄于分析記入附錄表中,以下式計算An。</p><p><b> An=AW-Ab&
58、lt;/b></p><p> 由An值查工作曲線或按下式計算水樣中亞硝酸鹽氮的濃度。</p><p> 式中:——水樣中亞硝酸鹽氮的濃度,mg·L-1。</p><p> AW——水樣中亞硝酸鹽氮的吸光值</p><p> a——空白的吸光度值</p><p> b——標準曲線中的斜率<
59、;/p><p><b> 2.7硝酸鹽測定</b></p><p> 采用鋅鎘還原法[4]</p><p><b> 2.7.1方法原理</b></p><p> 在海水樣品中,加入鋅片和CdCl2溶液、硝酸鹽被還原成亞硝酸鹽,然后按亞硝酸鹽的重氮——偶氮化比色測定??鄢畼又性衼喯跛猁}含量即
60、可求得硝酸鹽含量。</p><p><b> 2.7.2實驗準備</b></p><p> (一) 硝酸氮的試劑及其配制[5]</p><p> a. 20%氯化鎘溶液稱取20克氯化鎘(CdCl2 ·2.5H2O),溶于蒸餾水,稀釋至100mL,盛于滴瓶中。</p><p> b.鋅卷將鋅片截成5cm&
61、#215;6 cm的小鋅片,用1.5 cm外徑的試管卷成5 cm高的鋅卷。</p><p> c. 硝酸鹽標準貯備溶液稱取0.7218克經(jīng)干燥(110 ℃烘1h)過的二級硝酸鉀,溶于蒸餾水中,準確稀釋至1L,此溶液濃度100μg·mL-1。</p><p> d. 硝酸鹽標準使用溶液移取10.0mL硝酸鹽貯備液于100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,混勻,此溶液濃度為1.0
62、μg·mL-1。臨用前配制。</p><p> e. 對氨基苯磺酰氨溶液稱取5克二級純的對氨基苯磺酰氨(NH2SO2C6H4NH2)溶于濃HCl與300mL蒸餾水混合溶液中,然后用蒸餾水稀釋至500mL。</p><p> f.鹽酸萘乙二銨見2.6.2.(一). b。</p><p> g. 人工海水(鹽度28‰)稱取25克氯化鈉(NaCl,優(yōu)級純)
63、和8克硫酸鎂(MgSO4·7H2O,優(yōu)級純),溶于水,稀釋至1L。</p><p> 試劑均為分析純,水為人工海水。</p><p><b> ?。ǘ﹥x器及設備</b></p><p> a.分光光度計I,1cm測定池,722型;</p><p> b.廣口瓶:60 mL,20個;</p>
64、<p> c.移液管:1 mL兩支;</p><p> d.不銹鋼鑷子:1把;</p><p> e.容量瓶:250 mL,1個;</p><p> f.量筒:50 mL,一個;</p><p> 2.7.3 分析步驟</p><p> (一) 標準曲線繪制:</p><p&
65、gt; (1)分別移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL硝酸鉀標準使用溶液于50mL具塞比色管中,用人工海水稀釋至標線,混勻,分別倒入60mL廣口瓶中。</p><p> ?。?)各加入1個鋅卷,滴加1.0mL CdCl2溶液,蓋好瓶蓋,放入振蕩器上振蕩10min。振蕩后將鋅片從廣口瓶中取出;</p><p> ?。?)用移液管加入1.0mL磺胺(10g·
66、mL-1),搖勻,放置5min。加入1.0mL鹽酸萘乙二胺溶液,混勻,放置15min。</p><p> (4)顏色穩(wěn)定后,在543nm波長處以人工海水作參比,測定其吸光值。</p><p><b> (二) 水樣測定:</b></p><p> 各點分別平行移取2份50mL已過濾的水樣,按以上的方法測定吸光值,并記錄。</p>
67、;<p><b> ?。ㄈ┯涗浥c計算</b></p><p> 將從標準曲線上得到的硝酸鹽濃度減去水樣中原有亞硝鹽氮的濃度就是水樣中實際的硝酸鹽濃度(mg·L-1)。</p><p><b> 2.8無機磷的測定</b></p><p> 采用磷鉬藍分光光度法[4];</p>
68、<p> 2.8.1.方法原理</p><p> 在酸性介質(zhì)中,活性磷酸鹽與鉬酸銨反應生成磷鉬黃,用抗壞血酸還原為磷鉬藍后,于882nm波長測定吸光值。</p><p> 2.8.2.實驗準備</p><p> (一) 無機磷的試劑及其配制</p><p> a.硫酸溶液:c(H2SO4)=6.0 mol·L-1
69、。在攪拌下將300mL硫酸(H2SO4,ρ=1.84g·mL-1)緩慢加到600mL水中。</p><p> b. 鉬酸銨溶液溶解28g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于200水中。溶液變混濁時,應重配。</p><p> c.酒石酸銻鉀溶液 溶解6g酒石酸銻鉀(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于200mL水中,貯于聚乙烯瓶中。溶液變混濁時,
70、應重配。,有效期半年。</p><p> d. 混合溶液 攪拌下將45mL鉬酸銨溶液(b)加到200mL硫酸溶液(a)中,加入5mL酒石酸銻鉀溶液(c),混勻。貯于棕色玻璃瓶中。溶液變混濁時,應重配。</p><p> e.抗壞血酸溶液 溶解20g抗環(huán)血酸(C6H8O6)于200mL中,盛于棕色試劑瓶中。在4℃避光保存,可穩(wěn)定1個月。 </p><p> f.
71、磷酸鹽標準貯備溶液:ρ=0.300mg·mL-1。稱取1.318g磷酸二氫鉀(KH2PO4,優(yōu)級純,在110-115℃烘1-2h)溶于10mL硫酸溶液及少量水中,全量轉(zhuǎn)入1000mL量瓶,加水至標線,混勻,加1mL三氯甲烷(CHCl3)。此溶液1.00 mL含0.300mg磷。置于陰涼處,可以穩(wěn)定半年。</p><p> g.磷酸鹽標準使用溶液:ρ=3.00μg·mL-1。 量取1.00 m
72、L磷酸鹽標準貯備溶液(f)至100mL量瓶中,加水至標線,混勻,加兩滴三氯甲烷(CHCl3)。此溶液1.00mL含3.00μg磷。有效期為一周。</p><p> 所用試劑均為分析純,水為二次蒸餾水。</p><p><b> (二)儀器及設備</b></p><p> a. 722型分光光度計配5cm測定池,;</p>&
73、lt;p> b.量瓶:100,1000mL; </p><p> c.具塞比色管:50mL,20支;</p><p> d.移液管:1mL2支,5mL一支;</p><p> 2.8.3.分析步驟</p><p> (一)繪制標準曲線:</p><p> ?。?)量取磷酸鹽標準使用溶液(g)0,0.50
74、,1.00,2.00,3.00,4.00 mL于50mL具塞比色管中,加水至50mL標線,混勻。各濃度依次為0,0.030,0.060,0.120,0.180,0.240mg·L-1。</p><p> ?。?)各加1.0mL混合溶液(d),1.0mL抗壞血酸(e),混勻。顯色5min后,注入5cm測定池中,以蒸餾水作參比,于882nm波長處測定其吸光值Ai 。其中零濃度為標準空白吸光值A0 。<
75、/p><p> (3)以吸光值(Ai - A0 )為縱坐標,相應的磷酸鹽濃度(mg/L)為橫坐標,繪制標準曲線。</p><p><b> (二)水樣測定:</b></p><p> 量取50 mL經(jīng)0.45µm微孔濾膜的水樣至帶刻度具塞比色管中,按以上步驟測定吸光值Aw。同時量取50 mL水按相同步驟測定分析空白吸光值Ab。<
76、;/p><p><b> ?。ㄈ?記錄與計算</b></p><p> 據(jù)(Aw-Ab)值在標準曲線上查得水樣的磷酸鹽濃度(mg·L-1),或用標準曲線線性回歸方程計算。將所得數(shù)據(jù)記入表中。</p><p> 3 實驗測定結(jié)果 </p><p> 3.1水溫、鹽度、pH、溶解氧等現(xiàn)場測定結(jié)果</p&
77、gt;<p> 分別在2010年11月份和2011年5月份對沈家門沿岸六個樣點水樣的水溫、鹽度、PH、溶解氧等四個指標進行現(xiàn)場測定。結(jié)果如表3-1,表3-2。</p><p> 表3-1 11月各樣點水溫、鹽度、pH、溶解氧測定結(jié)果</p><p> Table 3-1 water temperature, salinity, pH,DO determination i
78、n November 2010</p><p> 表3-2 2011年5月各樣點水溫、鹽度、pH、溶解氧測定結(jié)果</p><p> Table 3-2 water temperature, salinity, pH,DO determination in May 2011</p><p> 3.2化學需氧量(COD)的測定結(jié)果</p><p
79、> 3.2.1 2010年11月份各樣點化學需氧量的測定結(jié)果</p><p> 表3-3:硫代硫酸鈉濃度標定數(shù)據(jù)(2010年11月份)</p><p> Tabel 3-3: The data of Na2S2O3 density</p><p> 表3-4:化學需氧量(COD)測定數(shù)據(jù)(2010年11月份)</p><p>
80、 Tabel 3-4: The data of COD contain</p><p> 3.2.2 2011年5月份各各樣點化學需氧量的測定結(jié)果</p><p> 表3-5:硫代硫酸鈉濃度標定數(shù)據(jù)(2011年05月份)</p><p> Tabel 3-5: The data of Na2S2O3 density</p><p>
81、表3-6:化學需氧量(COD)測定數(shù)據(jù)(2011年05月份)</p><p> Tabel 3-6: The data of COD contain</p><p> 3.3 活性磷酸鹽(PO4-P)的測定結(jié)果</p><p> 3.3.1 2010年11月份各樣點活性磷酸鹽(PO4-P)的測定結(jié)果</p><p> 表 3-7 活性
82、磷酸鹽(PO4-P)標準曲線數(shù)據(jù)(2010年11月份)</p><p> Tabel 3-7: The standard curve data of PO4-P</p><p> 根據(jù)以上數(shù)據(jù)可畫出活性磷酸鹽(PO4-P)標準曲線如圖3-1:</p><p> 圖3-1:磷酸鹽標準曲線</p><p> Fig 3-1:The sta
83、ndard curve of PO4-P</p><p> 根據(jù)標準曲線方程可得出2010年11月份沈家門各樣點水樣活性磷酸鹽(PO4-P)含量如表3-8:</p><p> 表3-8:活性磷酸鹽(PO4-P)測定數(shù)據(jù)(2010年11月份)</p><p> Tabel 3-8: The data of PO4-P</p><p>
84、3.3.2 2011年05月份各樣點活性磷酸鹽(PO4-P)的測定結(jié)果</p><p> 表3-9:活性磷酸鹽(PO4-P)標準曲線數(shù)據(jù)(2011年05月份)</p><p> Tabel 3-9: The standard curve data of PO4-P</p><p> 根據(jù)以上數(shù)據(jù)可畫出活性磷酸鹽(PO4-P)標準曲線如圖3-2:</p&g
85、t;<p> 圖3-2:磷酸鹽標準曲線</p><p> Fig 3-2:The standard curve of PO4-P</p><p> 根據(jù)標準曲線方程可得出2011年05月份沈家門各樣點水樣活性磷酸鹽(PO4-P)含量如表3-10:</p><p> 表3-10:活性磷酸鹽(PO4-P)測定數(shù)據(jù)(2011年05月份)</p&
86、gt;<p> Tabel 3-10: The data of PO4-P</p><p> 3.4 亞硝酸鹽(NO2-N)的測定結(jié)果</p><p> 3.4.1 2010年11月各樣點亞硝酸鹽(NO2-N)的測定結(jié)果</p><p> 表3-11:亞硝酸鹽標準曲線的吸光度值(2010年11月份)</p><p>
87、Table.3-11 The absorbency value of nitrite standard curve</p><p> 根據(jù)以上數(shù)據(jù)可畫出亞硝酸鹽標準曲線如圖3-3:</p><p> 圖3-3:亞硝酸鹽NO2-N標準曲線</p><p> Fig 3-3:The standard curve of NO2-N</p><p&
88、gt; 根據(jù)標準曲線方程可得出2010年11月份沈家門各樣點水樣亞硝酸鹽(NO2-N)含量如表3-12:</p><p> 表3-12亞硝酸鹽(NO2-N)水樣測定數(shù)據(jù)(2010年11月份)</p><p> Tabel 3-12: The data of NO2-N </p><p> 3.4.2 2011年05月各樣點亞硝酸鹽(NO2-N)的測定結(jié)果&l
89、t;/p><p> 表3-13:亞硝酸鹽標準曲線的吸光度值(2011年05月份)</p><p> Table.3-13 The absorbency value of nitrite standard curve</p><p> 根據(jù)以上數(shù)據(jù)可畫出亞硝酸鹽標準曲線如圖3-4:</p><p> 圖3-4:亞硝酸鹽NO2-N標準曲線&l
90、t;/p><p> Fig 3-4:The standard curve of NO2-N</p><p> 根據(jù)標準曲線方程可得出2011年05月份沈家門各樣點水樣亞硝酸鹽(NO2-N)含量如表3-14:</p><p> 表3-14亞硝酸鹽(NO2-N)水樣測定數(shù)據(jù)(2011年05月份)</p><p> Tabel 3-14: Th
91、e data of NO2-N </p><p> 3.5硝酸鹽(NO3-N)的含量測定結(jié)果</p><p> 3.5.1 2010年11月各樣點硝酸鹽(NO3-N)的含量測定結(jié)果</p><p> 表3-15:硝酸鹽標準曲線的吸光度值(2010年11月份)</p><p> Table.3-15 The absorbency val
92、ue of nitrite standard curve</p><p> 根據(jù)以上數(shù)據(jù)可畫出硝酸鹽標準曲線如圖3-5:</p><p> 圖3-5:硝酸鹽標準曲線</p><p> Fig 3-5:The standard curve of NO3-N</p><p> 根據(jù)標準曲線方程可得出2010年11月份沈家門各樣點水樣硝酸鹽
93、(NO3-N)含量如表3-16</p><p> 表3-16硝酸鹽(NO3-N)水樣測定數(shù)據(jù)(2010年11月份)</p><p> Tabel 3-16: The data of NO3-N</p><p> 3.5.2 2011年05月各樣點硝酸鹽(NO3-N)的含量測定結(jié)果</p><p> 表3-17:硝酸鹽標準曲線的吸光度值
94、(2011年05月份)</p><p> Table.3-17 The absorbency value of nitrite standard curve</p><p> 根據(jù)以上數(shù)據(jù)可畫出硝酸鹽標準曲線如圖3-6:</p><p> 圖3-6:硝酸鹽標準曲線</p><p> Fig 3-6:The standard curve
95、 of NO3-N</p><p> 根據(jù)標準曲線方程可得出2011年05月份沈家門各樣點水樣硝酸鹽(NO3-N)含量如表3-18</p><p> 表3-18硝酸鹽(NO3-N)水樣測定數(shù)據(jù)(2010年11月份)</p><p> Tabel 3-18: The data of NO3-N</p><p> 3.6沈家門近岸各樣點指
96、標檢測統(tǒng)計</p><p> 3.6.1 2010年11月份各樣點指標統(tǒng)計</p><p> 2010年11月份沈家門近岸檢測結(jié)果</p><p> Tabel 3-19: The monitor complexion of seawater quality condition indexes </p><p> in Changzh
97、idao on 2010, Nov.</p><p> 3.6.2 2011年05月份各樣點指標統(tǒng)計</p><p> 2011年05月份沈家門近岸檢測結(jié)果</p><p> Tabel 3-20: The monitor complexion of seawater quality condition indexes </p><p>
98、; in Changzhidao on 2011, May.</p><p> 4. 水質(zhì)分析及評價</p><p><b> 4.1海水水質(zhì)標準</b></p><p> 海水質(zhì)量評價參照《海水水質(zhì)標準》[6] (表4-1)進行分析海域的水質(zhì)狀況。其中我們主要要研究的是以化學需氧量(COD)、無機氮、溶解氧(DO)以及磷酸鹽(PO4-
99、P)為標準。(注:一類海水:即清潔海域。適用于海洋漁業(yè)水域,海上自然保護區(qū)和珍稀瀕危海洋生物保護區(qū)的海域。二類海水:即較清潔海域。適用于水產(chǎn)養(yǎng)殖區(qū),海水浴場,人體直接接觸海水的海上運動或娛樂區(qū),以及與人類食用直接有關(guān)的工業(yè)用水區(qū)。三類海水:即輕度污染海域。適用于一般工業(yè)用水,濱海風景旅游區(qū)的海域。四類海水:即中度污染海域。適用于海洋港口水域,海洋開發(fā)作業(yè)區(qū)。劣四類海水:即嚴重污染海域。)</p><p> 表4
100、-1海水水質(zhì)標準</p><p> Table 4-1 The standerd of sea water quality </p><p> 4.2 沈家門近岸海域水質(zhì)基本狀況分析</p><p&g
101、t; 參照表格4-1《海水水質(zhì)標準》分別對兩次誰采集檢測的水樣進行分類:水樣檢測的結(jié)果顯示,兩次水樣水質(zhì)中的PH、溫度、溶解氧、化學需氧量等指標都符合一類海水指標,屬于一類海水水質(zhì)的范圍。無機氮、活性磷酸鹽(PO4-P)兩個指標在四類海水的指標范圍內(nèi),屬于四類海水水質(zhì)。此次在沈家門近岸所采集的水樣可以得出以下的結(jié)論:pH值、溶解氧、化學需氧量達到一類海水標準,而營養(yǎng)鹽偏高,無機氮達到三類海水標準,無機磷達到四類海水標準,雖然由不同的化
102、學指標判斷海水水質(zhì)所得類型不同,但結(jié)合水樣采集地點沈家門近岸這樣的特殊地理位置可以認為正常。</p><p> 在所測的指標中溶解氧含量較高,這可能是在采集水樣前,有船只過往,海水與大氣中溶解氧的交換,大氣中的部分氧氣進入海水中造成的。同時無論是2010年10月份還是2011年05月份的水樣,這兩者都存在營養(yǎng)鹽含量超標的共同點。磷酸鹽濃度相對比較高,同時在含量上也村在著很大的波動。這其中的主要原因是采樣點近岸,
103、由于海面船舶的行駛帶來污染,而一些海洋垃圾也隨著海水飄到岸邊,還有近岸居民的生活污染等原因使得磷酸鹽含量偏高。NO3--N 含量最高,說明它是海水中營養(yǎng)鹽的主要成分,且每個站位監(jiān)測結(jié)果除了站位都有稍微變化外,其余無明顯起伏。NO2--N 濃度最小,亞硝酸鹽波動比較小,主要原因是水質(zhì)中亞硝酸鹽含量相對較低,其含量數(shù)量級一般是在10-3,這對實驗儀器靈敏度的要求很高,同時對實驗的操作要求也很搞,目前在現(xiàn)有實驗條件下屬正?,F(xiàn)象。 </p
104、><p> 4.3 樣點指標的對比分析</p><p> 4.3.1各樣點營養(yǎng)鹽的比較對比分析</p><p> 對2010年11月份沈家門近岸各樣點水樣營養(yǎng)鹽分析如圖4-1:</p><p> 圖:4-1 2010年11月份各站點營養(yǎng)鹽的比較</p><p> Fig.4-1 The comparison of
105、 nutrients in different stations on 2010, Nov.</p><p> 對2011年05月份沈家門近岸各樣點水樣營養(yǎng)鹽分析如圖4-2:</p><p> 圖:4-2 2011年05月份各站點營養(yǎng)鹽的比較</p><p> Fig.4-2 The comparison of nutrients in different s
106、tations on 2011, May.</p><p> 從圖4-1和圖4-2可以看出:</p><p> 1.亞硝酸鹽(NO2--N)的濃度最小,而且濃度的波動值也最小,產(chǎn)生這種結(jié)果的原因大致有一下兩點:首先硝酸鹽在水中的濃度小,其濃度數(shù)值大致在10-3層次;其次數(shù)值波動小可能是受實驗條件的影響,濃度數(shù)值越小對實驗儀器的靈敏度以及實驗操作的準確性就要求非常高。</p>
107、<p> 2.硝酸鹽的濃度含量最高,可以說硝酸鹽是海水營養(yǎng)鹽中的主要成分,并且沈家門近岸海水中的硝酸鹽屬于四類海水標準,這說明沈家門近岸的海水受污染嚴重。</p><p> 3磷酸鹽的濃度波動最大,尤其是在2011年的05月份的時候。造成活性磷酸鹽濃度超標的原因大致有以下幾點:首先是沈家門近岸有大量船只經(jīng)過,帶來了污染物,沈家門作為我國最大的漁港和海水產(chǎn)品的集散地,每天的船只通行量對近岸海域的污
108、染巨大;其次附近是人口居住地,生活廢水等污水大量入海,水體中的碎屑顆粒物及死亡的動植物、動物糞便等有機碎屑在沉降和再懸浮過程中通過細菌的降解礦化成無機鹽。</p><p> 4.3.2 不同采樣時間活性磷酸鹽的對比分析</p><p> 2010年11月份水樣與2011年05月份水樣活性磷酸鹽的對比如圖4-3:</p><p> 圖4-3 2010年11月份與
109、2011年05月份各樣點磷酸鹽比較</p><p> Fig.4-3 November and May compared the terminal phosphate.</p><p> 從圖4-3可以看出:</p><p> 1.2010年11月份不同樣點水樣中的活性磷酸鹽含量大致比較穩(wěn)定,濃度最高的是樣點3也就是沈家門近岸居民區(qū)地帶。由此也可以看出,在冬季
110、時對沈家門近岸海域中活性磷酸鹽濃度影響較大的因素是居民區(qū)生活污水的排放。</p><p> 2.2011年05月份中不同樣點水樣中活性磷酸鹽的含量存再著較大的波動,與2010年11月份相比前三個樣點的水樣數(shù)據(jù)相對沒什么變化,但后三個樣點數(shù)據(jù)變化較大,尤其是樣點5和樣點6,也就是半升洞碼頭和沈家門夜排檔位置。產(chǎn)生這樣的原因大致是五月份是屬于旅游旺季,半升洞碼頭作為旅游集散地船只與游客對近岸海域中指標影響很大,其次
111、是樣點6是沈家門夜排檔附近,在旅游旺季時在沈家門夜排檔就餐的游客大量上漲,這使得夜排檔產(chǎn)生的污水多于旅游淡季從而使水樣中活性磷酸鹽含量上升。</p><p> 4.3.3 不同采樣時間硝酸鹽和亞硝酸鹽的對比分析</p><p> 2010年11月份水樣與2011年05月水樣中硝酸鹽和亞硝酸鹽的對如圖4-4和4-5:</p><p> 圖4-4 2010年11月
112、份與2011年05月份各樣點硝酸鹽比較</p><p> Fig.4-4 November and May compared the NO3--N</p><p> 圖4-5 2010年11月份與2011年05月份各樣點壓硝酸鹽比較</p><p> Fig.4-5 November and May compared the NO2--N</p>
113、<p> 從上面兩個圖可以看出;</p><p> 1.沈家門近岸海域中硝酸鹽和亞硝酸鹽的含量與季節(jié)存在著一定的關(guān)系,總體上來講無論是硝酸鹽還是亞硝酸鹽春季的含量都比冬季的含量高。</p><p> 2.沈家門近岸海域的硝酸鹽和亞硝酸鹽都超標,尤其是在半升洞碼頭和沈家門夜排檔附近。</p><p> 4.4 沈家門近岸水質(zhì)總體指標分析</p
114、><p> 從總體上來分析樣點1相對于6個樣點來說處于中的最上游,可影響其分析指標的因素較少,實驗的數(shù)據(jù)受干擾程度也較小,這可以當做參照數(shù)據(jù);樣點2的磷酸鹽變化也相對比較平緩,該處的實驗數(shù)據(jù)與樣點1比較接近;硝酸、亞硝酸鹽05月份數(shù)據(jù)也比11月份的數(shù)據(jù)略高些,這與天氣變暖和,人們在夜排檔生活消費頻繁以及夜排檔存在一定的管理缺陷,使得廚房垃圾、生活廢水等能對水質(zhì)產(chǎn)生影響的生活垃圾排入海域并產(chǎn)生影響,樣點3位于居民區(qū)附
115、近,所以樣點3存在的主要問題就是活性磷酸鹽的含量比較大,已近達到了四類水樣的標準;樣點4是油庫附近采的水樣,這里的過往船只比較頻繁,存在著漏油現(xiàn)象,這在一定程度上就嚴重影響了水質(zhì);樣點5、6分別在半升洞碼頭和沈家門夜排檔。從4-3、4-4、4-5三個圖表就可以看出:這兩個樣點的各項指標均嚴重超標,均屬于劣四類水質(zhì)。樣點5是半升洞碼頭所在地,其作為沈家門最大的客運碼頭,每天來往的船只數(shù)量很大,造成的污水排放以及各種垃圾對產(chǎn)生極大水域的影響
116、。樣點6是沈家門夜排檔附近水域,相對于其他5個樣點也是污染相對較嚴重的點。這是由于沈家門夜排檔作為沈家門特色的旅游景點,每天吸引大量的游客對附近的海域造成</p><p> 通過以上的分析,可以清晰地看出,夜排檔、居民區(qū)、碼頭附近海域的水質(zhì)污染嚴重。并且4月份各項數(shù)據(jù)普遍都略高于12月份數(shù)據(jù),這也間接反應出了人類頻繁的生活活動對近岸海域水體的影響。</p><p> 在水質(zhì)評價中,在加
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