硅烷偶聯(lián)劑在美合金表面處理的應用研究【畢業(yè)設計】

1、<p><b>　　本科畢業(yè)設計</b></p><p><b>　?。?0 屆）</b></p><p>　　硅烷偶聯(lián)劑在美合金表面處理的應用研究</p><p>　　所在學院 </p><p>　　專業(yè)班級 化學工程

2、與工藝 </p><p>　　學生姓名 學號 </p><p>　　指導教師 職稱 </p><p>　　完成日期 年 月 </p><p>　　摘要:本文用電導率法研究了硅烷偶聯(lián)劑γ-氨丙基三乙氧基

3、硅烷和N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的水解工藝,考察了溫度、溶液配比、硅烷偶聯(lián)劑類型等因素對水解工藝的影響，得到了γ-氨丙基三乙氧基硅烷的最佳水解條件為在40℃下以配比為1:1:8為最佳；N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的最佳水解條件為40℃下以配比為1:1:12為最佳。在最佳工藝下對鎂金屬進行表面涂覆處理，并測定了涂膜的厚度和腐蝕鹽霧試驗，鹽霧試驗2小時結果：4-5級，失重率：2.5%-5%。</p

4、><p>　　關鍵詞: 鎂合金；硅烷偶聯(lián)劑；表面處理；水解</p><p>　　Abstract: In this paper, hydrolysis process was researched the conductivity of silane coupling agent γ-aminopropyl triethoxysilane and N-β-(aminoethyl)-γ-amin

5、opropyl methyl dimethoxy silane with conductivity, the hydrolysis process was inspected temperature, solution ratio, silane coupling agent type and other factors. obtained γ-aminopropyl triethoxysilane the best hydrolysi

6、s conditions at 40℃, the ratio of 1:1:8 the best; N-β-(aminoethyl)-γ-aminopropyl methyl dimethoxy silane optimal condition</p><p>　　Keywords: Magnesium alloy; silane coupling agent; surface treatment; hydrol

7、ysis</p><p><b>　　目 錄</b></p><p><b>　　摘要I</b></p><p>　　AbstractII</p><p><b>　　1 緒論1</b></p><p>　　1.1 課題背景和意義1<

8、/p><p>　　1.1.1 汽車、摩托車等交通類產(chǎn)品用鎂合金1</p><p>　　1.1.2 電子及家電用鎂合金2</p><p>　　1.1.3 其它如鋁合金添加劑、鎂犧牲陽極和型材用鎂合金2</p><p>　　1.2國內(nèi)外研究進展3</p><p>　　1.2.1 鎂金屬表面處理方法3</p>

9、;<p>　　1.2.2 硅烷偶聯(lián)劑表面處理技術4</p><p>　　1.3 研究思路及方案6</p><p><b>　　2 實驗部分7</b></p><p>　　2.1 實驗試劑和實驗儀器7</p><p>　　2.2 實驗操作7</p><p>　　2.3實驗

10、測定方法8</p><p>　　3 結果與分析9</p><p>　　3.1 水解溫度的影響9</p><p>　　致 謝錯誤!未定義書簽。</p><p><b>　　參考文獻17</b></p><p><b>　　1 緒論</b></p>

11、<p>　　1.1 課題背景和意義</p><p>　　在世界鎂需求日益高漲的同時，各類相關配套技術必須不斷發(fā)展，以滿足鎂在不同領域應用的需要。鎂合金作為具有許多優(yōu)良特性輕質(zhì)結構材料，有著廣闊的應用前景和發(fā)展?jié)摿诟鞣N自然環(huán)境和工作環(huán)境下應用范圍不斷擴大，但是鎂合金耐蝕性能卻很差，已成為鎂合金擴大應用的嚴重制約因素，并一直受到人們的關注 。[1]現(xiàn)有的鎂合金表面處理技術：一是無法通過表面處理直接獲

12、得色彩多樣、美觀的表面，必須由后續(xù)涂裝解決這個問題，而涂裝處理將帶來更多的污染和資源的損耗,而且涂裝工序復雜、返工率高、設備投資大，這大大增加了表面處理成本，且增加環(huán)保，廢液處理的壓力。二是現(xiàn)有的鎂合金表面處理技術存在能耗高與環(huán)境污染大的問題，據(jù)統(tǒng)計，環(huán)保處理費用已占現(xiàn)有表面處理生產(chǎn)成本的30％～40%，有的甚至危害人體健康。</p><p>　　本項目目標：成功開發(fā)出具有自主知識產(chǎn)權的鎂合金環(huán)保節(jié)能型表面處理新

13、技術，應用于工業(yè)生產(chǎn)。使得表面處理費用總體下降10%-20%，具有環(huán)保、節(jié)能等特點，滿足了市場的需求，提升我國鎂合金的表面處理技術水平，符合國家產(chǎn)業(yè)政策。[2]</p><p>　　目前，鎂合金應用主要有以下三個方面。</p><p>　　1.1.1 汽車、摩托車等交通類產(chǎn)品用鎂合金</p><p>　　20世紀70年代以來，各國尤其是發(fā)達國家對汽車的節(jié)能和尾氣排放

14、提出了越來越嚴格的限制，1993-1994年歐洲汽車制造商提出“3公升汽油轎車”的新概念。美國提出了“PNGV”（新一代交通工具）的合作計劃。其目標是生產(chǎn)出消費者可承受的每百公里耗油３公升的轎車，且整車至少80%以上的部件可以回收。這些要求迫使汽車制造商采用更多高新技術，生產(chǎn)重量輕、耗油少、符合環(huán)保要求的新一代汽車。據(jù)測算，汽車自重減輕10%,其燃油效率可提高5.5%，如果每輛汽車能使用70公斤鎂，CO的年排放量就能減少30%以上。鎂作

15、為實際應用中最輕的金屬結構材料，在汽車的減重和性能改善中的重要作用受到人們的重視。[3]</p><p>　　世界各大汽車公司已經(jīng)將鎂合金制造零件作為重要發(fā)展方向。在歐美國家中，各國的汽車廠商正極力爭取采用鎂合金零件的多少來作為自身車輛領先的標志，大眾、奧迪、菲亞特汽車公司紛紛使用鎂合金。在未來的7-8年中，歐洲汽車用鎂將占鎂總消耗量的14%，預計今后將以15%的速度遞增，2005年將達到20萬噸。</p&

16、gt;<p>　　美、歐、日等發(fā)達國家投入大量人力和物力，實施多項大型聯(lián)合研究發(fā)展計劃，研究用鎂合金制造汽車零部件。這些研究開發(fā)計劃促進了鎂合金在汽車上應用的發(fā)展。目前，鎂合金壓鑄汽車零部件至少已超過60種，例如，已經(jīng)使用并在近期要快速推廣的零部件有輪轂、儀表盤、座椅框架、變速箱殼體、轉向系統(tǒng)、汽缸蓋、進氣歧管和剎車踏板架。正在加緊著手開發(fā)的有門框、大的車體外部件、支撐柱、發(fā)動機箱體、油底盤。其中，安裝安全氣囊的汽車都開始

17、改用鎂合金方向盤，這既可減重，又可降低震動，在發(fā)生意外撞擊時，鎂合金可吸收更多的能量，有利于保證駕駛員的安全。[4]</p><p>　　我國是一個摩托車生產(chǎn)、消費和出口大國，也是一個潛在的汽車生產(chǎn)和消費大國。在改革開放的二十年中，我國已經(jīng)在長春、上海、十堰、重慶等地形成了以汽車、摩托車為龍頭的生產(chǎn)基地。2000年已形成生產(chǎn)250萬輛各型汽車、1000萬輛各型摩托車的能力。按2001年汽車產(chǎn)量237萬輛（其中轎車

18、和微車100萬輛），摩托車產(chǎn)量1000萬輛，每輛汽車鎂合金用量20公斤，每輛摩托車用量5公斤計算，該產(chǎn)業(yè)將使用鎂合金9.7萬噸。</p><p>　　1.1.2 電子及家電用鎂合金</p><p>　　汽車行業(yè)對鎂合金的大量需求，推動了鎂合金生產(chǎn)技術的多項突破，鎂合金的使用成本也大幅度下降，從而促進了鎂合金在計算機、通訊、儀器儀表、家電、醫(yī)療、輕工等行業(yè)的應用發(fā)展。其中，鎂合金應用發(fā)展最快

19、的是電子信息和儀器儀表行業(yè)。電子信息行業(yè)由于數(shù)字化技術的發(fā)展，市場對電子及通訊產(chǎn)品的高度的集成化、輕薄化、微型化和符合環(huán)保的要求是越來越高。工程塑料曾作為主要材料，但其強度終究無法和金屬相比。例如，鎂合金具有優(yōu)異的薄壁鑄造性能，其壓鑄件的壁厚可達11.5mm，并保持一定的強度、剛度和抗撞能力，這非常有利于產(chǎn)品超薄、超輕和微型化的要求。這是工程塑料，甚至鋁合金所無法達到的。[5]在薄壁、微型、抗摔撞的要求之下，加上電磁屏蔽、散熱和環(huán)保方面

20、的考慮，鎂合金成了廠家的最佳選擇。另外，鎂合金外殼可使產(chǎn)品更豪華、美觀，也是工程塑料所無法比擬的。在電子信息和儀器儀表行業(yè)的鎂合金制品的單位重量和尺寸不如汽車零部件，但它的數(shù)量大、覆蓋面大，其用量也是巨大的。所以，近幾年電子信息行業(yè)鎂合金的消耗量急劇增加，成為拉動全球鎂消耗量增加的另一重要因素。[6]</p><p>　　1.1.3 其它如鋁合金添加劑、鎂犧牲陽極和型材用鎂合金</p><p&

21、gt;　　鎂犧牲陽極作為有效的防止金屬腐蝕的方法之一，廣泛應用于長距離輸送的地下鐵制管道和石油儲罐。目前，作為鎂犧牲陽極的鎂合金有3萬～4萬噸／年的市場需求量，且每年以20%的速度增長。[7]</p><p>　　鎂金屬性質(zhì)活潑，易腐蝕。目前鎂合金表面表面處理方法有以下幾種：鎂合金表面彩色陽極氧化技術、鎂合金表面納米復合電沉積技術、硅烷化處理等。在鎂合金表面處理中硅烷偶聯(lián)劑具有耐蝕性和耐磨性好，而且環(huán)保等優(yōu)點，所

22、以本文就硅烷偶聯(lián)劑在美合金表面處理的應用進行研究探索。</p><p>　　1.2國內(nèi)外研究進展</p><p>　　1.2.1 鎂金屬表面處理方法</p><p>　　1.鎂合金表面彩色陽極氧化技術</p><p>　　自2001年起，對鎂合金微弧氧化開展了深入研究，系統(tǒng)研究了電解液組分、電脈沖頻率、占空比、電流密度、微弧氧化時間對鎂合金微

23、弧氧化膜的影響，積累了豐富經(jīng)驗和數(shù)據(jù)，開發(fā)了SIMANODE鎂合金微弧氧化工藝，于2006年在本公司成功實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化應用，為國內(nèi)數(shù)家鎂制品廠進行微弧氧化加工，創(chuàng)造了良好的經(jīng)濟效益與社會效益。通過對鎂合金彩色陽極氧化進行了初步的研究，在3mol/L的KOH溶液中，控制電壓在40V，陽極氧化30min后得到膜厚約20μm的半透明陽極氧化膜，該膜層進行形貌分析，發(fā)現(xiàn)該膜層由外側多孔層和內(nèi)側致密層組成，類似鋁合金陽極氧化膜結構，對該膜層進行染色處

24、理，獲得黑色、紅色、黃色等色彩，在對其作進一步深入的系統(tǒng)研究，如電參數(shù)優(yōu)化、染色工藝優(yōu)化、封閉工藝、性能測試等。優(yōu)點：耗能低，色彩多樣，耐蝕性好，環(huán)保（無鉻化），但是其耗能大，成本高，設備投資大難以擴大應用，色澤單一，難以滿足彩色產(chǎn)品的更大需求。[8]</p><p>　　2. 鎂合金表面納米復合電沉積技術</p><p>　　優(yōu)點：高耐蝕性和耐磨性，高的硬度和矯頑力，但是得到的復合薄膜或

25、表面粗糙不平或不具有整體的納米結構，與基體結合力低，目前國內(nèi)的鎂合金表面處理工藝中一般均含有P或Cr或F等環(huán)境污染成分，且工序復雜。</p><p>　　表面前處理藥劑在穩(wěn)定性方面仍需進一步提高，以使其使用周期更長，減少廢水排放和降低使用成本。因此，本項目將進一步研究，開發(fā)出鎂合金穩(wěn)定，使用周期長，價格低廉且環(huán)保的前處理工藝來替代原有工藝。同時，鎂合金針對鎂合金型材的應用需要，開發(fā)適合型材這種大面積連續(xù)通過、對表

26、面均勻性要求較高的鎂合金表面處理的預處理技術。[11]</p><p>　　以硅烷試劑處理金屬表面的研究國外已有30年的歷史，但大多處在實驗室研究，直到20世紀90年代中后期．才由美國辛辛那提大學的Van Ooij教授經(jīng)過對不同硅烷、處理液濃度、酸度、溫度等條件的大量研究，以各種表面分析方法研究膜的形成機制、結構等，評價膜的性能，進而優(yōu)化處理工藝條件，申請了多種硅烷試劑處理工藝的專利，才開始在小范圍的工業(yè)生產(chǎn)中應

27、用。</p><p>　　但國內(nèi)直到目前仍很少有人涉及，國內(nèi)應用硅烷試劑大多是用來作其他有機涂料的輔助劑，很少有人研究用其處理金屬表面和探討金屬表面硅烷膜的結構與狀態(tài)。目前，國內(nèi)急需探明硅烷試劑在金屬表面的形成過程機制，膜中的離子組成，界面上的鍵合狀態(tài)，硅烷試劑在界面上的反應性能，膜的特性對防腐、粘接效果的影響，提出一個完整的理論，以指導工藝條件，期望能把該技術更早的用于工業(yè)生產(chǎn)，以取代對環(huán)境有毒害的磷化和鉻化技

28、術。[12]</p><p>　　我國和世界上在金屬表面處理上的一些新的或剛剛采用的作法。</p><p><b>　　3.硅烷化處理：</b></p><p>　　目前，國內(nèi)在鋼表面、鋁表面、鐵表面硅烷化技術取得了初步的進展，如北京科技大學許立寧等研究了鋼表面硅烷處理層的粘結性能及防腐性能，通過對不同工藝參數(shù)下硅烷處理層的性能比較，分析界面粘

29、結性能和防腐性能各自的主要影響因素，探討粘結性能與防腐性能之間的相關性。重慶大學徐溢等用反射吸收紅外光譜法研究鋁表面和鐵表面硅烷化試劑膜的結構與性能，以VS,GS,r-APS三種硅烷溶液涂覆鋁金屬和鐵金屬，在應用大角度入射的條件下，以反射-吸收紅外光譜法測定了膜的結構，初步判斷硅烷和金屬表面之間是以化學鍵結合，而非簡單的物理吸收；膜的厚度只在一定時間內(nèi)增長，超出此時間后以化學鍵結合的膜的厚度不再增厚；膜的性能和老化時間有關，另外，初步探

30、討了硅烷在金屬結合的分子和基團取向，論證了硅烷試劑作金屬表面處理新技術的表面化學鍵合過程和防腐機理，同時為硅烷處理技術的實用和工藝優(yōu)化提供了依據(jù)。山東大學王雪明等采用紅外反射吸收光譜分析硅烷膜的成分和結構，由電導率在線監(jiān)測硅烷偶聯(lián)劑水解程度，以涂層拉伸法測試膜的結合強度，研究了影響該硅烷膜性能的各種制備工藝條件[10]。</p><p>　　隨著硅烷技術的日趨成熟，硅烷化將取代磷化和鉻化技術，使得鎂的表面處理工藝

31、更加環(huán)保。硅烷偶聯(lián)劑方法時，強調(diào)一下意義，最后引出本課題研究。</p><p>　　1.2.2 硅烷偶聯(lián)劑表面處理技術</p><p><b>　　1.硅烷偶聯(lián)劑簡介</b></p><p>　　硅烷偶聯(lián)劑是由硅氯仿（HSiCl3）和帶有反應性基團的不飽和烯烴在鉑氯酸催化下加成，再經(jīng)醇解而得。它在國內(nèi)有KH550，KH560，KH570，KH7

32、92，DL602，DL171這幾種型號。硅烷偶聯(lián)劑實質(zhì)上是一類具有有機官能團的硅烷，在其分子中同時具有能和無機質(zhì)材料（如玻璃、硅砂、金屬等）化學結合的反應基團及與有機質(zhì)材料（合成樹脂等）化學結合的反應基團。</p><p>　　2.硅烷偶聯(lián)劑作用機理</p><p>　　硅烷偶聯(lián)劑含有兩種不同化學性質(zhì)基團（有機官能基團和可水解基團），正是由于這兩種功能團，可以把無機底層和有機外涂層連接起來

33、，形成一種新型的有機-無機雜化膜。</p><p>　　3.硅烷偶聯(lián)劑的種類</p><p>　　硅烷偶聯(lián)劑是由硅氯仿（HSiCl3）和帶有反應性基團的不飽和烯烴在鉑氯酸催化下加成，再經(jīng)醇解而得。它在國內(nèi)有KH550，KH560，KH570，KH792，DL602，DL171這幾種型號。硅烷偶聯(lián)劑實質(zhì)上是一類具有有機官能團的硅烷，在其分子中同時具有能和無機質(zhì)材料（如玻璃、硅砂、金屬等）化學

34、結合的反應基團及與有機質(zhì)材料（合成樹脂等）化學結合的反應基團。</p><p>　　4.硅烷偶聯(lián)劑的優(yōu)點</p><p>　?。?）能改善玻璃纖維和樹脂的粘合性能，大大提高玻璃纖維增強復合材料的強度、電氣、抗水、抗氣候等性能，即使在濕態(tài)時，它對復合材料機械性能的提高，效果也十分顯著。</p><p>　?。?）能改善填料在樹脂中的分散性及粘合力，改善工藝性能和提高填

35、充塑料（包括橡膠）的機械、電學和耐氣候等性能。</p><p>　?。?）能提高它們的粘接強度、耐水、耐氣候等性能。</p><p>　　5.硅烷偶聯(lián)劑的應用</p><p>　?。?）用于玻璃纖維的表面處理</p><p>　　能改善玻璃纖維和樹脂的粘合性能，大大提高玻璃纖維增強復合材料的強度、電氣、抗水、抗氣候等性能，即使在濕態(tài)時，它對復

36、合材料機械性能的提高，效果也十分顯著。目前，在玻璃纖維中使用硅烷偶聯(lián)劑已相當普遍，用于這一方面的硅烷偶聯(lián)劑約占其消耗總量的50％，其中用得較多的品種是乙烯基硅烷、氨基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷等。 </p><p>　?。?）用于無機填料填充塑料</p><p>　　可預先對填料進行表面處理，也可直接加入樹脂中。能改善填料在樹脂中的分散性及粘合力，改善工藝性能和提高填充塑料（包括橡膠）的機械

37、、電學和耐氣候等性能。 </p><p>　　（3）用作密封劑、粘接劑和涂料的增粘劑</p><p>　　能提高它們的粘接強度、耐水、耐氣候等性能。 硅烷偶聯(lián)劑往往可以解決某些材料長期以來無法粘接的難題。硅烷偶聯(lián)劑作為增粘劑的作用原理在于它本身有兩種基團；一種基團可以和被粘的骨架材料結合；而另一種基團則可以與高分子材料或粘接劑結合，從而在粘接界面形成強力較高的化學鍵，大大改善了粘接強度。硅

38、烷偶聯(lián)劑的應用一般有三種方法：一是作為骨架材料的表面處理劑；二是加入到粘接劑中，三是直接加入到高分子材料中。從充分發(fā)揮其效能和降低成本的角度出發(fā)，前兩種方法較好。</p><p>　　1.3 研究思路及方案</p><p>　　本項課題選擇兩種硅烷偶聯(lián)劑：KH-550；KH-602。配置成一定比例的水解液，考察溫度、水解液配比等因素對其水解液的水解工藝影響，并對其水解工藝進行優(yōu)化。選擇最優(yōu)

39、水解工藝條件下，對鎂金屬表面涂覆處理，并測定涂膜的性能。</p><p><b>　　2 實驗部分</b></p><p>　　2.1 實驗試劑和實驗儀器</p><p>　　2.1.1試驗試劑及產(chǎn)地 </p><p>　　表2-1 試驗試劑及產(chǎn)地</p><p>　　2.1.2 試驗儀器及

40、產(chǎn)地</p><p>　　表2-2 試驗所用儀器及其產(chǎn)地</p><p>　　其他小型儀器：試管，試管架，洗瓶。</p><p><b>　　2.2 實驗操作</b></p><p>　　2.2.1硅烷偶聯(lián)劑水解液的配制與測定</p><p>　　稱取KH-550 0.8g、水0.79g、乙醇6.

41、40g加入20ml試管中攪拌均勻,經(jīng)密封處理后，在40℃的恒溫水浴池中恒溫，并每小時測一次水解液的電導率并記錄數(shù)據(jù)。</p><p>　　2.2.2鎂金屬表面預處理和硅烷化處理</p><p>　　先將鎂片拋光打磨，然后鎂片進行酸洗以及堿洗處理并將鎂片烘干。將烘干的鎂片放入配置好的水解液中浸漬10-15min，取出后放入烘箱后在90℃下進行烘干。重復上述操作四次，待所有鎂片都處理后檢測其性

42、能。得到結果①和②樣品膜厚1-2 μm；③和④樣品膜厚4-17μm。①，②，③，④樣品Cass 鹽霧試驗2小時結果：4-5級，失重率：2.5%-5%。</p><p>　　分別測定KH-602、KH-550在不同配比及不同溫度下的水解率，分析并選擇最優(yōu)配比進行鎂金屬表面涂覆，并檢測涂覆后鎂金屬表面性質(zhì)。</p><p><b>　　2.3實驗測定方法</b></

43、p><p>　　硅烷水解程度的檢測是水解工藝中的一個難點，常規(guī)化學反應測定方法和某些對體系產(chǎn)生干擾的測定方法，均會導致水解平衡的破壞，不能有效監(jiān)測硅烷的水解程度。研究表明]：光學測定法和電導率測定法能直接在線監(jiān)測硅烷生成，不對體系帶來干擾和破壞，器重，電導率測定法設備簡單、操作方便。又因硅烷與去離子水的電導率很低，而水解產(chǎn)物硅醇和醇的電導率較高，即使溶劑中采用了醇，因其在反應前后量不變而對體系電導率變化無影響，所以硅

44、烷體系在水解過程中電導率會逐漸增大，一定時間后反應達到平衡，相應電導率值也穩(wěn)定在某一值，這表明水解已達到平衡，此時硅醇含量為該水解條件下的最大量。因此，本試驗采用了電導率法在線檢測硅烷的水解程度。從導電機理來看，在高聚物中，存在電子電導，也存在離子電導,至于硅醇的導電機理還有待進一步研究。</p><p><b>　　3 結果與分析</b></p><p>　　3.

45、1 水解溫度的影響</p><p>　　考慮到硅烷偶聯(lián)劑結構影響其水解速率我們分別選擇KH-550和KH-602硅烷偶聯(lián)劑，用水和乙醇溶劑配成一定比例的水解液。</p><p>　　1.在質(zhì)量比為1:1:4條件下測定KH-550硅烷偶聯(lián)劑水解液的電導率值，所得結果如圖3-1所示。</p><p>　　圖3-1 KH-550硅烷偶聯(lián)劑在質(zhì)量比為1:1:4的配比不同溫

46、度下的電導率值</p><p>　　由圖3-1可知水解速率隨著溫度的升高而升高，水解時間隨著溫度的降低而延長。</p><p>　　2.在質(zhì)量比為1:1:4條件下測定KH-550硅烷偶聯(lián)劑水解液的電導率值，所得結果如圖3-2所示。</p><p>　　圖3-2 KH-550硅烷偶聯(lián)劑在質(zhì)量比為1:1:12的配比不同溫度下的電導率值</p><p&

47、gt;　　由圖3-2可知，水解速率隨著溫度的升高而升高，水解時間隨著溫度的降低而延長。</p><p>　　3、在質(zhì)量比為1:1:8條件下測定KH-602硅烷偶聯(lián)劑水解液的電導率值，所得結果如圖3-3所示。</p><p>　　圖3-3 KH-602硅烷偶聯(lián)劑在質(zhì)量比為1:1:8的配比不同溫度下的電導率值</p><p>　　由圖3-3可知，水解速率隨著溫度的升高而

48、升高，水解時間隨著溫度的降低而延長。</p><p>　　4.在質(zhì)量比為1:1:12條件下測定KH-602硅烷偶聯(lián)劑水解液的電導率值，所得結果如圖3-4所</p><p><b>　　示。</b></p><p>　　圖3-4 KH-602硅烷偶聯(lián)劑在1:1:12的配比不同溫度下的電導率值</p><p>　　由圖3-4

49、可知，KH-602的水解速率40℃>30℃>20℃，在20℃，水解16h后達到水解平衡；在30℃，水解13h達到平衡；在40℃，水解10h達到平衡。在40℃時達到水解平衡時間最短，水解率最大。所以KH-602硅烷偶聯(lián)劑在質(zhì)量比為1:1:12的配比下，水解速率隨著溫度的升高而升高，水解時間隨著溫度的降低而延長。</p><p>　　由圖3-1～圖3-4可得：KH-550和KH-602均在40℃下的水解效

50、果為最佳。</p><p>　　3.2 水解配比的影響</p><p>　　1.KH-550在20℃下但不在同一個配比下其電導率值如圖3-5所示。</p><p>　　圖3-5 不同配比的KH-550在20℃下的電導率值</p><p>　　由圖3-5可以看出KH-550配比為1:1:4時的水解率最高，KH-550配比為1:1:12時到達水解

51、平衡的時間最少。配比1:1:8比1:1:12配比到達水解平衡所需的時間略微要多一些。電導率隨著配比的增大而減小。在20℃下KH-550的配比在1:1:8下水解最佳。</p><p>　　2.KH-550在30℃下但不在同一個配比下其電導率值如圖3-6所示。</p><p>　　圖3-6 不同配比的KH-550在30℃下的電導率值</p><p>　　由圖3-6可以看

52、出KH-550配比為1:1:4時的水解率最高，KH-550配比為1:1:12時到達水解平衡的時間最少。配比1:1:8比1:1:12配比到達水解平衡所需的時間略微要多一些。電導率隨著配比的增大而減小。在30℃下KH-550的配比在1:1:8下水解最佳。</p><p>　　3.KH-602在20℃下但不在同一個配比下其電導率值如圖3-7所示。</p><p>　　圖3-7 不同配比的KH-6

53、02在20℃下的電導率值</p><p>　　由圖3-7可以看出在20℃下KH-602的配比在1:1:8下水解最佳。</p><p>　　3.3 不同偶聯(lián)劑的影響</p><p>　　1.KH-550和KH-602在同一溫度（30℃）和配比（1:1:12）下的電導率值如3-8圖所示。 </p><p>　　圖3-8 KH-550和KH-602

54、在30℃下、1:1:12的配比下的電導率值</p><p>　　由圖3-8可知，在相同溫度及同一配比下KH-602的水解率大于KH-550的水解速率，KH-550和KH-602達到水解平衡的時間差不多。</p><p>　　2.KH-550和KH-602在同一溫度（30℃）和配比（1:1:8）下的電導率值如3-9圖所示。 </p><p>　　圖3-9 KH-550

55、和KH-602在30℃下1:1:8的配比下的電導率值</p><p>　　由圖3-9可知，在相同溫度及同一配比下KH-602的水解率大于KH-550的水解速率，KH-550和KH-602達到水解平衡的時間差不多。</p><p>　　從圖3-8和圖3-9可以得出在30℃下KH-602在實用性上比KH-550高。</p><p><b>　　3.4涂膜<

56、;/b></p><p>　　本次研究鎂金屬表面涂膜采用30℃下KH-550溶液配比為1:1:8及1:1:12及30℃下KH-602溶液配比為1:1:8及1:1:12這四組分別編號為①，②，③，④進行研究討論。</p><p>　　圖3-10涂覆前鎂合金表面</p><p>　　圖3-11涂覆后鎂合金表面</p><p>　　檢測結果：

57、①和②樣品膜厚1-2 μm；③和④樣品膜厚4-17μm。①，②，③，④樣品Cass 鹽霧試驗2小時結果：4-5級，失重率：2.5%-5%。</p><p>　　實驗結果表明：KH-602比KH-550的效果好。</p><p><b>　　4 結論與展望</b></p><p>　　測定了KH-550和KH-602在不同溫度（20℃、30℃、

58、40℃）和不同配比下的電導率值。電導率值達到最大則水解速率等于縮合速率，當電導率值從最大值往下降時則水解速率小于縮合速率導致溶液開始變渾濁。</p><p><b>　　得到的結論：</b></p><p>　　1、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的最佳水解條件為在40℃下以配比為1:1:8為最佳；</p><p>　　2、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基

59、甲基二甲氧基硅烷的最佳水解條件為40℃下以配比為1:1:12為最佳</p><p>　　本次實驗由于時間倉促和本人水平有限，有些工作有待于以后進行：</p><p>　　1、由于本實驗反應時間很長，實驗由于安全問題不能通宵，反應中間有中斷，可能對結果有一定的影響。</p><p>　　2、考察的反應條件不夠完全。</p><p>　　3、后續(xù)

60、還可以進行試驗的更佳的水解條件。</p><p>　　4、金屬鎂表面只進行了去離子水洗，效果不是很好。</p><p>　　5、硅烷偶聯(lián)劑只有兩種，不能進行全面的比較。</p><p><b>　　參考文獻</b></p><p>　　[1] 陳世容,瞿晚星,徐卡秋等.硅烷偶聯(lián)劑的應用進展[J].有機硅材料.2003,1

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