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文檔簡介
1、<p> 本科畢業(yè)論文(設(shè)計)</p><p> 論文題目:銪-釹-美他環(huán)素配合物的合成及其光譜分析</p><p> 所在學(xué)院 生物與環(huán)境學(xué)院 </p><p> 專業(yè)班級 環(huán)境工程 </p><p> 學(xué)生姓名 學(xué)號 &l
2、t;/p><p> 指導(dǎo)教師 職稱 </p><p> 完成日期 年 月 日</p><p><b> 摘 要</b></p><p> 本文研究了銪-釹-美他環(huán)素(MTC)- Tween20體系的稀土共發(fā)光效應(yīng),對配合物的影響因
3、素及抑菌效果。在運(yùn)用冷凝回流裝置合成的釹-美他環(huán)素配合物中加入稀土離子銪來增強(qiáng)熒光強(qiáng)度,然后進(jìn)行紫外光譜和熒光光譜的測定,研究其最佳形成條件,最后探討了配合物的抑菌效果。結(jié)果表明:銪離子和表面活性劑Tween 20對釹-美他環(huán)素配合物的熒光具有顯著的協(xié)同增敏作用,且加入銪離子濃度為1×10-4mol/L和1.2mL表面活性劑Tween 20(8%)時,形成的體系熒光強(qiáng)度達(dá)到最大。在同種條件下,抑菌效果相對于美他環(huán)素強(qiáng)。<
4、/p><p> 關(guān)鍵詞:釹(III);銪(III);美他環(huán)素;Tween20;熒光;表面活性劑; </p><p><b> ABSTRACT</b></p><p> This paper studies the uranium - neodymium - America cyclophilin (MTC) - Tween 20 syste
5、m of the rare earth luminous effect, influencing factors and antibacterial activity of the complexes.In the synthesis of neodymium use of reflux device - the metacycline with rare earth ions europium was added into enhan
6、ced fluorescence intensity, and UV and fluorescence spectra, to study the best formation conditions, and finally to explore a complex antibacterial effect.The results showed that: the fluoresce</p><p> Key
7、Words: Neodymium(III); europium (III); metacycline; Tween 20; Fluorescence;</p><p> Surfactant.</p><p><b> 目 錄</b></p><p><b> 1. 前言1
8、</b></p><p><b> 2.實驗部分2</b></p><p> 2.1 實驗材料2</p><p> 2.1.1實驗試劑2</p><p> 2.1.2實驗裝置與儀器3</p><p> 2.1.3實驗用菌種和培養(yǎng)基3</p><p
9、> 2.2 實驗方法4</p><p> 2.2.1 Nd3+-美他環(huán)素配合物配置方法4</p><p> 2.2.2 培養(yǎng)基配置方法4</p><p> 2.2.3 抑菌實驗方法4</p><p><b> 3.結(jié)果與分析5</b></p><p> 3.1美他環(huán)素和
10、Eu-Nd3+-美他環(huán)素配合物的熒光光譜分析5</p><p> 3.1.1 熒光光譜學(xué)5</p><p> 3.1.2 Eu-Nd3+-美他環(huán)素配合物濃度的影響6</p><p> 3.1.3表面活性劑對Eu-Nd3+-美他環(huán)素配合物的影響7</p><p> 3.1.4 Tween 20加入量對Eu3+- Nd3+-MTC
11、體系熒光影響8</p><p> 3.1.5機(jī)理探討9</p><p> 3.2美他環(huán)素和Eu3+-Nd+-美他環(huán)素配合物的紫外光譜分析9</p><p> 3.3抑菌實驗分析11</p><p><b> 參考文獻(xiàn)13</b></p><p><b> 致 謝1
12、6</b></p><p><b> 前言</b></p><p> 我國是世界上最大的稀土生產(chǎn)、出口國,目前稀土的儲量占全球的31%,出口量占全球約90%[1]。稀土元素由于其獨(dú)特的性能和廣泛的用途,已經(jīng)引起世界科學(xué)界、技術(shù)界的廣泛重視 ,被稱為21世紀(jì)的戰(zhàn)略元素[2]。資料顯示,近年來在新材料和高科技領(lǐng)域幾乎每過3~5 年就會發(fā)現(xiàn)稀土的一種新用途,
13、平均每4項高新技術(shù)發(fā)明中就有一項與稀土相關(guān)[3]。由于稀土離子本身具有的獨(dú)特結(jié)構(gòu)和性質(zhì),使其與有機(jī)配體結(jié)合后,所發(fā)出的熒光兼有稀土離子發(fā)光強(qiáng)度高、顏色純正和有機(jī)化合物所需激發(fā)能量低、熒光效率高、易溶于有機(jī)材料的優(yōu)點(diǎn),受到人們的關(guān)注[4] 。</p><p> 稀土離子配合物共發(fā)光法以其高靈敏度、高選擇性、信息量豐富、檢測限低等特點(diǎn)越來越受到人們重視[5]。有關(guān)金屬離子-藥物相互作用已見文獻(xiàn)報道的分析方法主要有熒
14、光光譜法和紫外分光光度法,無論在定性還是定量方面的研究,都獲得了顯著的成果。</p><p> 在稀土絡(luò)合物中引入第二種稀土離子產(chǎn)生共發(fā)光效應(yīng)[ 6]可以顯著增強(qiáng)體系的熒光強(qiáng)度,并以其高靈敏度、高選擇性而被廣泛用于稀土元素[ 7~9]及有機(jī)化合物[10,,11]的分析檢測。而在鑭系金屬離子中Eu是發(fā)光性能比較好的稀土離子,它能發(fā)射單色性好 ,量子效率高的熒光[12],它的加入能夠大大提高Nd-美他環(huán)素的熒光增敏
15、作用。因此,在本次實驗中,在Nd3+-美他環(huán)素配合物中引入稀土離子(Eu3+)產(chǎn)生共發(fā)光效應(yīng)[13]用來增強(qiáng)體系的熒光強(qiáng)度,然后加入表面活性劑Tween20,它的加入大大降低配合物溶液的表面張力,表面活性劑的親油性烷基鏈通過疏水相互作用被包絡(luò)在環(huán)糊精空腔中,提高了發(fā)光絡(luò)合物的剛性,發(fā)光分子受溶液中外來猝滅劑分子的影響減小,最終導(dǎo)致發(fā)光分子的量子產(chǎn)率提高隨著濃度增加從而形成分子有序組合體,從而能夠有效的形成膠束,提高了熒光量子產(chǎn)率,最終增
16、強(qiáng)了體系的熒光強(qiáng)度[13]。</p><p> 四環(huán)素類藥物( tetracyclines,TCs) 是20世紀(jì)40年代末發(fā)現(xiàn)的堿性廣譜抗生素, 對多種革蘭氏陽性、陰性菌、立克次氏體、支原體、螺旋體等有效,屬快效抑菌劑,為濃度依賴性藥物,在高濃度時也具殺菌作用[14]。本次實驗選擇的美他環(huán)素(Metacycline, MTC,又稱甲烯土霉素),屬長效半合成四環(huán)素類藥物, 其脂溶性比土霉素大,抗菌譜與四環(huán)素基本相
17、同,可廣泛用于呼吸、泌尿及生嫡系統(tǒng)和膽道感染,并可用于青霉素過敏的患者。對革蘭氏陰性菌和陽性菌、霉形體,某些原蟲等具有較強(qiáng)的抑制作用,在臨床上應(yīng)用較為廣泛。錢英[15] 使用薄層色譜法定性測定家禽類肌肉組織中四環(huán)素和土霉素。藥典[16] 中四環(huán)素類藥物的檢測方法是微生物檢定法[17],賈薇等人[18]用液相色譜聯(lián)用法測定牛奶中 4種四環(huán)素類藥物殘留,文獻(xiàn)報道的方法還有化學(xué)發(fā)光法,旋光法[19~20],分光光度法。</p>
18、<p><b> 2.實驗部分</b></p><p><b> 2.1 實驗材料 </b></p><p><b> 2.1.1實驗試劑</b></p><p> 氧化釹(高純試劑3N,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);鹽酸美他環(huán)素膠囊(大同長興制藥有限公司);氧化銪(高純試劑3N,國藥
19、集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);氫氧化鈉(分析純AR,浙江中興化工試劑有限公司);濃鹽酸(分析純AR,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);雙氧水(分析純AR,上海展云化工有限公司);無水氯化鈉(99.5%,杭州瓶窯和順化工試劑;溴化鉀(99.0%分析純,天津市博迪化工有限公司);無水碳酸鈉(分析純AR,上海三鷹化學(xué)試劑有限公司);蒸餾水(二次蒸餾水)。 </p><p> ?。?)1∶1鹽酸(6mol/L):移取50ml濃鹽酸
20、(12mol/L)至100ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋并搖勻。</p><p> ?。?)美他環(huán)素標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00×10-3mol/L):稱取0.047889g美他環(huán)素,加入少量1∶1鹽酸和適量蒸餾水溶解,并在酒精燈上小心蒸發(fā),直至美他環(huán)素全部溶解和蒸餾水蒸發(fā)盡干,移入100ml容量瓶中,用蒸餾水定容,搖勻。在實驗過程中,移取10ml標(biāo)準(zhǔn)溶液到100ml容量瓶中,稀釋到刻度線,并搖勻,工作液濃度為1.0
21、0×10-4mol/L。</p><p> ?。?)Nd3+標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00×10-2mol/L):稱取0.31226g氧化釹(Nd2O3)溶于少量1∶1鹽酸于燒杯中,在酒精燈上小心蒸發(fā)盡干,移入100ml容量瓶中,用蒸餾水定容,搖勻。在實驗過程中,移取10ml標(biāo)準(zhǔn)溶液到100mL容量瓶中,稀釋到刻度線,并搖勻,工作液濃度為1.00×10-3mol/L。</p>&l
22、t;p> ?。?)溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.00×10-2mol/L):稱取CTMAB1.822g置于燒杯中并用蒸餾水溶解,定容至100ml的容量瓶中,搖勻,配制成儲備液。在實驗過程中,移取10ml標(biāo)準(zhǔn)溶液至50ml容量瓶中,并用蒸餾水定容,工作液濃度為1.00×10-2mol/L。</p><p> 2.1.2實驗裝置與儀器</p><p>
23、; UV-3200PCS紫外分光光度計(上海美普達(dá)儀器有限公司);F-4500型熒光分光光度計(日本日立公司);HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州國華電器有限公司);DL-1萬用電爐(上海錦凱科學(xué)儀器有限公司);控溫電熱套;SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長城工貿(mào)有限公司其主要參數(shù)如下:工作電壓:220V,極限真空:0.098Mpa,功率:180W);AL204電子天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司);SW-CJ-ICU潔凈工作臺(蘇州
24、安泰空氣技術(shù)有限公司);立式壓力蒸汽滅菌鍋(上海博迅實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠);TC-15套式恒溫器(新華醫(yī)療器械廠);DZF-6020真空干燥箱(上?;厶﹥x器制造有限公司);容量瓶;蒸餾瓶;燒杯;移液管;圓底燒瓶;直形冷凝管;抽濾瓶;分液漏斗;比色管。</p><p> 2.1.3實驗用菌種和培養(yǎng)基</p><p> 大腸桿菌;小牛浸膏(杭州微生物試劑有限公司);蛋白胨;金黃色葡萄球菌
25、;瓊脂(生化試劑,上海展云化工有限公司)。</p><p><b> 2.2 實驗方法</b></p><p> 2.2.1 Nd3+-美他環(huán)素配合物配置方法</p><p> 稱取約1g左右的Nd203,加適量的雙氧水,逐滴滴加1:1鹽酸直至溶解,攪拌溶解,再放入水浴鍋中加熱,將過量的雙氧水和1∶1鹽酸及多余的水分都蒸發(fā),將溶液蒸干得到
26、固體DyCl3,取0.574668gMTC,100ml無水乙醇,加熱攪拌溶解,向該溶液加入0.2544g無水碳酸鈉,0.25829gNdCl3固體,100-110℃回流4h后靜置冷卻,再將溶液抽濾洗滌,真空干燥得棕黃色固體產(chǎn)物,即為Nd3+-美他環(huán)素配合物。</p><p> 稱取該配合物約0.0045g于燒杯中,用無水乙醇溶解,轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶,并用無水乙醇定容,工作液濃度為1×10-4mol/
27、L。</p><p> 2.2.2 培養(yǎng)基配置方法</p><p> 按培養(yǎng)基配方比例依次準(zhǔn)確地稱取牛肉膏1.5g、瓊脂7g,蛋白胨5g、NaCl 2.5g放入燒杯中。在燒杯中加入適量熱水,用玻璃棒攪拌,在石棉網(wǎng)上加熱使其溶解。直至藥品完全溶解后,再加入蒸餾水至500ml。再用pH試紙測量培養(yǎng)基的原始pH值,若溶液偏酸性,則用滴管向培養(yǎng)基中滴加1mol/LNaOH,邊滴加邊攪拌,并隨時
28、用pH試紙測其pH值,直至pH達(dá)到7.0-7.2之間。反之,則用1mol/lHCl進(jìn)行調(diào)節(jié)。然后將配制的培養(yǎng)基分裝入錐形瓶內(nèi),在瓶口上塞上事先制作好的棉塞,可以有效的阻止外界微生物進(jìn)入培養(yǎng)基內(nèi)而造成污染,并保證有良好的通氣性能。加塞后,將錐形瓶用報紙包好,再用麻繩捆好并固定,以防止滅菌時冷凝水潤濕棉塞。最后將配好的培養(yǎng)基以1.05kg/cm2,121.3℃,20分鐘高壓蒸汽滅菌。</p><p> 2.2.3
29、抑菌實驗方法</p><p> 該方法是將含有定量抗菌藥物的濾紙片貼在已接種了測試菌的瓊脂表面上,紙片中的藥物在瓊脂中擴(kuò)散,隨著擴(kuò)散距離的增加,抗菌藥物的濃度也隨著增加,從而在紙片的周圍形成濃度梯度。同時,紙片周圍抑菌濃度范圍內(nèi)不能生長菌株,而抑菌范圍外則可以生長菌株,因而在紙片周圍形成透明的抑菌圈,不同的抑菌藥物的抑菌圈直徑因受到藥物在瓊脂中的擴(kuò)散速度影響而可能不同,抑菌圈的大小可以反映測試菌對藥物的敏感程度
30、。</p><p> 本次實驗采用紙片擴(kuò)散法來測定NdCl3、美他環(huán)素、Nd3+-美他環(huán)素配合物的抑菌作用,測試菌種為大腸桿菌和金黃色葡萄球菌。在無菌室內(nèi)倒平板牛肉膏蛋白胨,取牛肉膏蛋白胨2個,分別接種大腸桿菌、金黃色葡萄球菌,待其冷卻凝固之后,為防止有其它因素的影響,然后將所有平板用事先準(zhǔn)備好的保鮮膜包好,最后將所有的平板放在恒溫箱內(nèi)37℃培養(yǎng)24小時。</p><p> 在超凈工作
31、臺上(事先用酒精擦拭,確保無菌),先用接種環(huán)挑取適量大腸桿菌于牛肉膏蛋白胨平板上,均勻涂布整個平板表面,反復(fù)三次,每次將平板旋轉(zhuǎn)60度,保證涂布均勻,然后用無菌鑷子取抑菌紙片粘取適量抗菌藥物再貼于染菌平板表面,輕壓紙片,將其緊貼于平板表面,同一個溶液接種同一個菌種兩次,以用作平行實驗。最后將所有接種好的平板用保鮮膜包好確保無菌進(jìn)入置于37度恒溫培養(yǎng)箱下培養(yǎng)。</p><p><b> 3.結(jié)果與分析&
32、lt;/b></p><p> 3.1美他環(huán)素和Eu-Nd3+-美他環(huán)素配合物的熒光光譜分析</p><p> 3.1.1 熒光光譜學(xué)</p><p> 隨著近年來發(fā)光材料的逐漸應(yīng)用,對鑭系配合物發(fā)光的研究也在相繼的展開,伴隨而至的便是對熒光分析法的探討和深入,熒光分析法之所以成為研究的重要光譜分析方法,主要有以下幾個方面。1)背景很低 ,峰背比高。元素
33、分析和表面分析的檢出限很大,從而可廣泛適用于各種微量物質(zhì)分析中,比常用的比色法和分光光度法要高出2~3個數(shù)量級;2)可以用于物質(zhì)的定性與定量分析中,根據(jù)物質(zhì)的激發(fā)波長和相對應(yīng)的熒光發(fā)射波長進(jìn)而來對物質(zhì)進(jìn)行定性分析;對物質(zhì)進(jìn)行定性確定后,可以根據(jù)熒光強(qiáng)度與熒光量子產(chǎn)率與等于物質(zhì)濃度的關(guān)系對該物質(zhì)進(jìn)行定量分析;3)選擇性強(qiáng),準(zhǔn)確度高。分析元素的范圍可以從原子序數(shù)11(Na)到92(U),利用本身的熒光性質(zhì),通過選擇合適的激發(fā)波長與熒光發(fā)射波
34、長,從而來達(dá)到選擇性測定的目的[21]??偟膩碚f,熒光分析方法具有方法簡便,較高的靈敏度,選擇性好及動態(tài)線性影響范圍等優(yōu)點(diǎn)。</p><p> 圖1.不同溶液濃度發(fā)射光譜</p><p> a.Nd3+;;b.美他環(huán)素-CTMAB;c.美他環(huán)素-Tween20;d.Nd3+-美他環(huán)素-CTMAB ;e.Nd3+-美他環(huán)素-Tween20</p><p> 由圖
35、1可以看出,在同在以實驗室二次蒸餾水為溶劑的介質(zhì)中,美他環(huán)素在Tween-20(8%)體系中的發(fā)射波長位于540.0nm,釹離子在水溶液中幾乎無熒光峰,Nd3+加入到美他環(huán)素-Tween-20(8%)體系中后,在520.0nm處產(chǎn)生較強(qiáng)的特征熒光。</p><p> 3.1.2 Eu-Nd3+-美他環(huán)素配合物濃度的影響</p><p> 將Eu-Nd3+-美他環(huán)素配合物的操作液10-4
36、mol/L稀釋到10-5mol/L和10-6mol/L的溶液。分別用F-4500型熒光分光光度計測定其熒光強(qiáng)度。</p><p> 激發(fā)光譜 發(fā)射光譜</p><p> Excitation spectra Emission spectra</p>&l
37、t;p> 圖2 a.Eu-Nd3+-美他環(huán)素10-4mol/L;b. Eu-Nd3+-美他環(huán)素10-5mol/L;c. Eu-Nd3+-美他環(huán)素10-6mol/L</p><p> 如圖2,當(dāng)Eu-Nd3+-美他環(huán)素絡(luò)合物的濃度達(dá)到10-4mol/L時發(fā)射波長為638nm處體系的熒光強(qiáng)度達(dá)到最大且穩(wěn)定不變,所以實驗中選擇配合物的濃度為10-4mol/L。</p><p> 3.
38、1.3表面活性劑對Eu-Nd3+-美他環(huán)素配合物的影響</p><p> 表面活性劑(surfactant),是指具有固定的親水親油基團(tuán),在溶液的表面能定向排列,并能使表面張力顯著下降的物質(zhì)。正因如此,表面活性劑的分子結(jié)構(gòu)往往具有兩親性,當(dāng)加入少量表面活性劑就能夠顯著的改變?nèi)芤旱谋砻鎻埩?,溶液?nèi)微環(huán)境的改變能使Eu-Nd-3+-美他環(huán)素發(fā)光體系分子締合形成膠束,表面活性劑的親油性烷基鏈通過疏水相互作用被包絡(luò)在環(huán)
39、糊精空腔中,提高了發(fā)光絡(luò)合物的剛性,而且空腔內(nèi)結(jié)合的水分子被排擠出來,發(fā)光分子受溶液中外來猝滅劑分子的影響減小,最終導(dǎo)致發(fā)光分子的量子產(chǎn)率提高,從而達(dá)到增強(qiáng)體系的熒光強(qiáng)度。另外,表面活性劑的應(yīng)用非常廣泛,將涂料改為乳化漆可以作為環(huán)境保護(hù)方面,降低液體在管道內(nèi)輸送的阻力可以作為節(jié)能等等[23]??偠灾砻婊钚詣┑墓δ芫佣?,成為了現(xiàn)代人們不可缺少的化學(xué)試劑。</p><p> 激發(fā)光譜
40、 發(fā)射光譜</p><p> Excitation spectra Emission spectra</p><p> 圖3.Tween-20 (8%)對Eu3+-Nd3+-美他環(huán)素配合物影響的熒光光譜</p><p&g
41、t; 激發(fā)光譜 發(fā)射光譜</p><p> Excitation spectra Emission spectra</p><p> 圖4 .Tween-20 (5%)對Eu3+-Nd3+-美他環(huán)素配合物影響的熒光光譜&
42、lt;/p><p> 本次實驗采用了以下兩種表面活性劑對配合物的影響,從圖3和圖4中可以看出,Tween20(8%)和Tween20(5%)對Eu-Nd3+-美他環(huán)素配合物都具有增強(qiáng)熒光強(qiáng)度的效果,且Tween20(8%)對熒光強(qiáng)度的影響最大,因此,本次實驗選擇在含量1.2ml時為最佳濃度。</p><p> 3.1.4 Tween 20加入量對Eu3+- Nd3+-MTC體系熒光的影響&
43、lt;/p><p> Tween 20加入量多少對體系的熒光強(qiáng)度有不同的影響[22](見圖5)。研究了加入Tween 20量為0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.4mL對Eu3+- Nd3+-MTC體系熒光的影響。</p><p> 圖5. Tween20加入量對Eu3+- Nd3+-MTC體系熒光的影響</p><p><b> 3.1
44、.5機(jī)理探討</b></p><p> 由圖1可以看出,在實驗中以同種溶劑二次蒸餾水的介質(zhì)中,在Tween-20(8%)體系中,美他環(huán)素的發(fā)射波長位于540.0nm,釹離子在水溶液中幾乎無明顯的熒光峰,當(dāng)Nd3+加入到美他環(huán)素-Tween-20(8%)體系中后,在520.0nm處的特征熒光峰大大加強(qiáng),這說明了美他環(huán)素與Nd3+形成了絡(luò)合物。表明該溶液體系發(fā)生了三元絡(luò)合物分子內(nèi)能量轉(zhuǎn)移,即熒光能量是由
45、美他環(huán)素通過分子內(nèi)能量轉(zhuǎn)移過程將能量轉(zhuǎn)移給中心離子Nd3+。在共發(fā)光體系中,發(fā)光絡(luò)合物起到了“能量絕緣殼”的作用[23],這種“能量絕緣殼”的作用也增強(qiáng)了能量傳遞效率。再加上Tween-20(8%)的雙重保護(hù)作用,大大減少了發(fā)光離子激發(fā)態(tài)無輻射去活造成的能量損失,使體系的熒光量子產(chǎn)率提高,熒光強(qiáng)度進(jìn)一步增強(qiáng)。</p><p> 3.2美他環(huán)素和Eu3+-Nd3+-美他環(huán)素配合物的紫外光譜分析</p>
46、<p> 紫外吸收光譜法屬于分子光譜,可以利用物質(zhì)的分子或離子對紫外的吸收所產(chǎn)生的紫外可見光譜及吸收程度可以對物質(zhì)的組成、含量和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析、測定、推斷。紫外吸收光譜法是許多有機(jī)物和無機(jī)物分析的很方便的一種手段.可用于定性和定量分析。其中定量分析是最重要的用途之一。測量紫外-可見光譜通常在190-380 n m的紫外區(qū)和380一800 nm的可見區(qū)[24]。這個區(qū)域的明顯特點(diǎn)之 一是被測試樣吸收的光基本上與被分析物質(zhì)的濃
47、度成線性(即符合貝爾定律)。紫外吸收光譜是由于分子中價電子的躍遷而產(chǎn)生的,也可稱之為電子光譜。紫外光譜在反映分子結(jié)構(gòu)的特性上雖然比不上其它光譜,諸如紅外光譜,但是靈敏度高,主要用來提供有關(guān)化合物分子中發(fā)色團(tuán)和共軛系統(tǒng)的信息。紫外光譜因其重復(fù)性好、穩(wěn)定性高而廣泛應(yīng)用于各種檢測中[25]。</p><p> 本實驗中測定紫外光譜的檢測儀器是UV-3200PCS紫外分光光度計。其中是以乙醇作為熔劑,在波長200~40
48、0nm范圍內(nèi),測定了美他環(huán)素和Nd3+-美他環(huán)素配合物的紫外吸收光譜。</p><p> 圖6.美他環(huán)素 圖7. Eu3+- Nd3+-美他環(huán)素 </p><p> 圖6為美他環(huán)素的吸收光譜,圖7為Eu3+- Nd3+-美他環(huán)素的吸收光譜。從圖中可以明顯的看到,美他環(huán)素和Eu3+- Nd3+-美他環(huán)素配合物在紫外區(qū)均有吸
49、收。200.0nm處是美他環(huán)素的最大吸收峰位,當(dāng)實驗中加入氧化釹與氧化銪后,美他環(huán)素在200.0nm處得吸收峰紅移到321nm,紅移了121nm,使得配合物的最大吸收峰位在321nm處。吸收光譜的較大紅移以及吸光度的顯著增強(qiáng)變化表明了Eu3+-Nd3+-MTC為新的穩(wěn)定配合物。</p><p><b> 3.3抑菌實驗分析</b></p><p> 用于測定抗菌藥
50、物體外抑制細(xì)菌生長效力的試驗稱為抑菌試驗。通過抑菌實驗,可以測定一個藥物的最低抑菌濃度,用以評價該藥物的抑菌性能,這是抗菌藥物的最基本的藥效學(xué)數(shù)據(jù)。主要方法有進(jìn)行定性測定的擴(kuò)散法(如抑菌斑試驗)和進(jìn)行定量測定的稀釋法(如最低抑菌濃度實驗)。</p><p> 本次做的抑菌實驗,可以根據(jù)抑菌圈的大小可以初步確定物質(zhì)的抑菌能力,抑菌圈直徑大于20mm表示具有強(qiáng)抑菌效果,直徑在10~20mm之間為中等抑菌效果,直徑小
51、于10mm的為弱抑菌效果(濾紙片直徑為5mm)。抑菌實驗結(jié)果見表1,圖8和圖9。</p><p> 表1 各藥物溶液對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌圈比較</p><p> 圖8 MTC和MTC配合物對大腸桿菌的抑菌效果</p><p> Fig.8 The effect of MTC and MTC complexes on the Escherichia
52、 coli</p><p> 1- Eu3+-Nd3+-1×10-4MTC配合物;2 Eu3+-Nd3+-1×10-5 MTC配合物;3- Eu3+-Nd3+-1×10-6 MTC配合物;4- 1×10-4 MTC;5-1×10-5MTC;6-1×10-6 MTC</p><p> 圖9 MTC和MTC配合物對金黃色葡萄球菌的
53、抑菌效果</p><p> Fig.9 The effect of MTC and MTC complexes on the Staphylococcus aureus</p><p> 1- Eu3+-Nd3+-1×10-4 MTC配合物;2 Eu3+-Nd3+-1×10-5 MTC配合物;3- Eu3+-Nd3+-1×10-6MTC配合物;4- 1&
54、#215;10-4 MTC;5-1×10-5 MTC;6-1×10-6 MTC</p><p> 從圖8和圖9中可以直觀的看到,無論是Eu3+-Nd3+-MTC配合物還是MTC配合物,倆者抑菌圈都是隨著濃度的減小而越來越小,可以說明濃度越低,抑菌效果越不明顯。根據(jù)表1中反映的問題,對比大腸桿菌抑菌圈直徑和金黃色葡萄球菌抑菌圈直徑變化可以發(fā)現(xiàn),在Eu3+-Nd3+-MTC配合物條件下,對金黃色
55、葡萄球菌的抑菌效果強(qiáng)于大腸桿菌抑菌,而在單獨(dú)MTC條件下,對金黃色葡萄球菌的抑菌和大腸桿菌抑菌效果都比較強(qiáng)。由此對比可以得出,稀土配合物的抑菌效果明顯強(qiáng)于相應(yīng)的稀土配體,表明稀土離子與美他環(huán)素覺的結(jié)合產(chǎn)生了抗菌協(xié)同作用,稀土離子與藥物結(jié)合抑菌作用的應(yīng)用在各方面都有體現(xiàn),譬如可用作抗腫瘤藥物,抗凝血藥物等[26],正因如此,對該配合物的深入研究具有極其重要的意義。</p><p><b> 結(jié)論<
56、/b></p><p> 本實驗通過冷凝回流合成的Nd3+-美他環(huán)素的配合物,通過對配合物熒光光譜,紫外光譜的測定,表明Eu的加入大大增強(qiáng)了體系的熒光強(qiáng)度,Eu-Nd3+-美他環(huán)素是通過美他環(huán)素吸收能量,發(fā)生了電子躍遷,從而能夠使美他環(huán)素的熒光效果增強(qiáng)。相比較Eu-Nd3+-美他環(huán)素的配合物,在配合物中加入表面活性劑Tween20后,形成的Eu-Nd3+-美他環(huán)素-Tween20體系中,配合物在表面活性劑
57、溶液中熒光強(qiáng)度大大的增強(qiáng),究其原因是由于體系微環(huán)境的變化提高了發(fā)光絡(luò)合物的剛性,從而使熒光量子產(chǎn)率提高,最終增強(qiáng)了Eu-Nd3+-美他環(huán)素-Tween20體系的熒光強(qiáng)度,從中可以表明,Nd3+-美他環(huán)素的配合物相比較美他環(huán)素的熒光強(qiáng)度,還是有顯著的提高。</p><p> 通過美他環(huán)素和配合物對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的抑菌效果可以說明:Eu3+-Nd3+-MTC配合物的抑菌效果明顯強(qiáng)于美他環(huán)素,表明稀土配合物
58、抑菌作用的研究值得深入。</p><p><b> 參考文獻(xiàn)</b></p><p> [1] 張小紅.稀土熱議[J].世界有色金屬, 2011,(01):70-72.</p><p> [2] 阮慎康.談稀土元素的研究與應(yīng)用[J].高科技與產(chǎn)業(yè)化,1996,(04):40-43.</p><p> [3] 張銳
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