水質(zhì)中硫化物ttl―hs型吹氣儀控制參數(shù)的優(yōu)化

1、<p>　　水質(zhì)中硫化物TTL―HS型吹氣儀控制參數(shù)的優(yōu)化</p><p>　　摘要：對(duì)TTL-HS酸化吹氣儀控制參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，采用亞甲基藍(lán)分光光度法和碘量法分別分析了4個(gè)平行樣的加標(biāo)回收率、優(yōu)化處理反應(yīng)的溫度、流量、吹氣時(shí)間等關(guān)鍵參數(shù)。結(jié)果表明：當(dāng)溫度為70℃，前處理與后處理時(shí)間均為5 min、處理時(shí)間為35 min，流量為350 mL/min時(shí)；用兩種方法分析4個(gè)平行樣的加標(biāo)回收率較高。優(yōu)化結(jié)果具

2、有一致性、吹取完全、吸收完全、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。 </p><p>　　關(guān)鍵詞：亞甲藍(lán)法； 碘量法； TTL-HS型吹氣儀； 硫化物 </p><p>　　中圖分類號(hào)：X832 </p><p>　　文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-9944（2016）20-0087-02 </p><p><b>　　1 引言 </b>

3、;</p><p>　　水中硫化物主要包括酸溶性的金屬硫化物、具有溶解性的硫化物，包括H2S、HS-、S2-等[1]，以及有機(jī)硫化物和不溶性的硫化物，我們通常所測(cè)定的是酸溶性和溶解性的硫化物。在酸性條件下，硫化物大部分是以硫化氫的形式存在[2]。硫化氫具有很強(qiáng)的毒性，并且其毒性隨著水溫而升高，可危害氧化酶、細(xì)胞色素，造成細(xì)胞組織缺氧，嚴(yán)重時(shí)可危及生命，當(dāng)硫化氫濃度為0.008 mg/L便能導(dǎo)致一些魚類幼苗死亡[3

4、]；硫化氫在細(xì)菌作用下還會(huì)氧化生成硫酸，從而腐蝕管道和金屬設(shè)備等。因此，硫化物是監(jiān)測(cè)水體污染的重要指標(biāo)之一[4]。硫化物的監(jiān)測(cè)主要干擾物有SCN-、NO-2、SO2-3、S2O2-3、CN-和部分重金屬離子，排除干擾主要有沉淀法和吹氣法[5，6]，試驗(yàn)采用的是吹氣法，吹氣法是利用硫化物在酸性中不穩(wěn)定，極易轉(zhuǎn)化成硫化氫氣體逸從而實(shí)現(xiàn)待測(cè)樣品分離。影響吹氣法的因素主要有：酸溶液和載氣的種類和純度、載氣流速和吹氣時(shí)間、吸收液以及反應(yīng)裝置和吸收

5、裝置等[7，8]。試驗(yàn)主要對(duì)影響吹氣法的水浴溫度、載氣流速、吹氣時(shí)間進(jìn)行分析優(yōu)化，對(duì)保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)更真實(shí)可靠具有重要意義。 </p><p><b>　　2 材料與方法 </b></p><p>　　2.1 儀器與試劑 </p><p><b>　　2.1.1 儀器 </b></p><p>　　分光

6、光度計(jì)：TU-1901；TTL-HS型水質(zhì)硫化物酸化吹氣儀；10 mm比色皿；1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、15 mL、25 mL移液管；250 mL碘量瓶。 </p><p><b>　　2.1.2 試劑 </b></p><p>　　實(shí)驗(yàn)試劑有去離子除氧水，氮?dú)?，硫酸，磷酸，鹽酸，乙酸，N，N-二甲基對(duì)苯二胺，硫酸鐵銨，抗壞血酸，乙二胺四乙酸二鈉，乙酸

7、鋅，乙酸鈉，氫氧化鈉，淀粉，碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，重鉻酸鉀，硫代硫酸鈉，硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液（實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)取，濃度為100 mg/L）。 </p><p><b>　　2.2 方法 </b></p><p>　　采用亞甲藍(lán)分光度法和碘量法分別對(duì)加標(biāo)量為5 mg/L的4個(gè)平行樣進(jìn)行不同溫度、不同載氣流量、不懂吹氣時(shí)間（前后處理時(shí)間為5 min，載氣流量為400 mL/min）分析硫化物加

8、標(biāo)回收率，優(yōu)化TTL-HS型酸化吹氣儀控制參數(shù)。 </p><p><b>　　3 結(jié)果與分析 </b></p><p>　　3.1 亞甲藍(lán)分光度法結(jié)果分析 </p><p>　　3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 </p><p>　　取7支100 mL具塞比色管，各加入20 mL乙酸鋅-乙酸鈉溶液，分別取0.00 mL，0.50

9、mL，1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL和5.00 mL硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液（濃度為10 mg/L）移入各比色管，加水至60 mL，然后加入10 mL N，N-二甲基對(duì)苯二胺溶液并顛倒一次，再加入1 mL硫酸鐵銨溶液，搖勻。放置10 min后，用水稀釋至100 mL，搖勻。用1 cm比色皿，以去離子除氧水作為參比，在波長(zhǎng)665nm處用TU-1901型分光光度計(jì)測(cè)量吸光度，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖1）。 </p>

10、;<p>　　3.1.2 亞甲藍(lán)分光光度法結(jié)果數(shù)據(jù)分析 </p><p>　　如表1所示，試驗(yàn)先設(shè)定溫度和吹氣時(shí)間的影響因素優(yōu)化載氣流量，再設(shè)定溫度和載氣流量?jī)?yōu)化吹氣時(shí)間，最后設(shè)定吹氣時(shí)間和載氣流量?jī)?yōu)化反應(yīng)溫度，選出最合適的控制參數(shù)。結(jié)果顯示：溫度在55～75 ℃，時(shí)間在25～45 min，載氣流量在250～450 mL/min變化時(shí)平均加標(biāo)回收率為77.6%～95.7%，當(dāng)影響監(jiān)測(cè)結(jié)果的關(guān)鍵因素的

11、載氣流量、吹氣時(shí)間、反應(yīng)溫度分別達(dá)到350 mL/min、35 min、70 ℃時(shí)加標(biāo)回收率達(dá)到峰值（圖2）。 </p><p>　　3.2 碘量法結(jié)果數(shù)據(jù)分析 </p><p>　　試驗(yàn)用亞甲藍(lán)分光光度法同樣的控制參數(shù)處理樣品，用碘量法測(cè)定樣品。結(jié)果顯示：溫度在55～75 ℃，時(shí)間在25～45 min，載氣流量在250～450 mL/min變化時(shí)平均加標(biāo)回收率為69.4%～91.1%。當(dāng)

12、影響監(jiān)測(cè)結(jié)果的關(guān)鍵因素的載氣流量、吹氣時(shí)間、反應(yīng)溫度分別達(dá)到350 mL/min、35 min、70 ℃時(shí)加標(biāo)回收率達(dá)到峰值（圖2）。碘量法試驗(yàn)結(jié)果與亞甲藍(lán)分光光度法所測(cè)結(jié)果一致，說(shuō)明測(cè)定水質(zhì)中硫化物含量時(shí)，用TTL-HS型酸化吹氣儀進(jìn)行前處理處理將載氣流量、吹氣時(shí)間、反應(yīng)溫度分別設(shè)定為350 mL/min、35 min、70 ℃作為最優(yōu)控制參數(shù)回收率高，具有可重復(fù)性。 </p><p><b>　　4

13、 結(jié)論與討論 </b></p><p>　　結(jié)果表明：前處理與后處理時(shí)間均為5 min，當(dāng)溫度為70 ℃、處理時(shí)間為35 min、流量為350 mL/min時(shí)，采用兩種方法分析4個(gè)平行樣的加標(biāo)回收率較高，優(yōu)化結(jié)果具有一致性、吹取完全、吸收完全、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。水質(zhì)中硫化物的監(jiān)測(cè)過程中，酸化前處理的優(yōu)化對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果起著至關(guān)重要的作用，工業(yè)廢水等沒有經(jīng)過酸化前處理或者處理不完善會(huì)直接導(dǎo)致監(jiān)測(cè)結(jié)果與真實(shí)值偏離

14、很大。對(duì)TTL-HS型酸化吹氣儀控制參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，進(jìn)一步完善了水質(zhì)硫化物前處理方案，對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)的數(shù)據(jù)真實(shí)性、可靠性具有重要意義，為環(huán)境監(jiān)測(cè)水質(zhì)中硫化物的測(cè)定方法提供重要依據(jù)，為水環(huán)境評(píng)估評(píng)價(jià)提供更為嚴(yán)謹(jǐn)?shù)睦碚撘罁?jù)。 </p><p><b>　　參考文獻(xiàn)： </b></p><p>　　[1]朱安全，陳云祥.水中硫化物測(cè)定方法的研究[J].分析與檢測(cè)，2000，20（

15、1）：39～43. </p><p>　　[2]劉永健.油田采出水中可溶性硫化物測(cè)定方法研究[D].哈爾濱：哈爾濱工程大學(xué)，2009. </p><p>　　[3]吳玉珍.廢水中硫化物測(cè)定樣品處理預(yù)處理方法的改進(jìn)[J].環(huán)境科學(xué)，1993，14（4）：76～78. </p><p>　　[4]朱斌波.水中硫化物測(cè)定過程中的質(zhì)量控制[J].環(huán)境保護(hù)與循環(huán)經(jīng)濟(jì)，2008

16、，07：32～33. </p><p>　　[5]黃 藝，匡 科，蘇笑明.直接顯色分光光度法測(cè)定水中硫化物[J].廣東化工，2006（3）：39～40. </p><p>　　[6]吳長(zhǎng)利，王麗文.硫化物溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)，2000，16（2）：48～50. </p><p>　　[7]張 瑛.水中硫化物預(yù)處理測(cè)定方法的改進(jìn)分析[J].資源節(jié)約與