樣品前處理與微流控芯片在水處理和水環(huán)境分析中的應用研究.pdf

1、隨著科學技術的不斷發(fā)展，工業(yè)化和城市化的加快，人類社會的生存環(huán)境面臨著愈來愈嚴重的威脅，環(huán)境污染問題日益突出，生態(tài)環(huán)境遭到了前所未有的人為破壞。因此，環(huán)境中有害物質(zhì)的分析與監(jiān)測在環(huán)境科學領域中顯得日益重要。水環(huán)境是構成環(huán)境的基本要素之一，是人類社會賴以生存和發(fā)展的重要場所，也是受人類影響和破壞最嚴重的領域。水環(huán)境的污染和破壞已成為當今世界主要的環(huán)境問題之一，水環(huán)境科學研究特別是水環(huán)境污染分析備受矚目。因城市污水處理廠的現(xiàn)有工藝不能完全去

2、除有機污染物以及無機污染物，部分污染物將隨出水和污泥進入各種環(huán)境介質(zhì)，可能對人體健康和生態(tài)環(huán)境造成嚴重的影響。因此，研究這些污染物在城鎮(zhèn)污水處理廠中的含量及遷移轉化規(guī)律具有重要的現(xiàn)實意義。由于實際污水和污泥樣品中被測物質(zhì)的濃度較低、組成復雜、干擾物質(zhì)較多等特點，一般方法難以對其進行直接分析測定。所以為了提高分析方法的準確性,降低檢測極限，通常都要經(jīng)過合適的樣品前處理技術對目標分析物進行預分離和富集。
　　本論文針對現(xiàn)有的常規(guī)儀器檢

3、測設備無法實現(xiàn)對水環(huán)境中痕量或超痕量污染物的直接檢測，檢測過程中試劑消耗量大，成本高，檢測過程中受基質(zhì)干擾大無選擇性，無法用大型儀器實現(xiàn)便攜式在線檢測，具體開展了以下幾個方面的研究工作，主要研究內(nèi)容如下：
　　①采用液液微萃取-高效液相色譜法測定污水處理廠廢水中水胺硫磷、甲基對硫磷、三唑磷、辛硫磷以及甲基毒死蜱五種有機磷農(nóng)藥的含量。以1-溴丁烷為提取溶劑，其密度比水高的，毒性低。在萃取過程中不需要離心也不使用分散劑。經(jīng)過試驗優(yōu)化，

4、在最佳的提取條件下富集倍數(shù)高達到196-237，檢測限可低于0.38μg/L。線性范圍為1-500μg/L，相對標準偏差在1.62％-2.86%的范圍內(nèi)，該方法回收率達到85.40%-101.07%。整個方法操作簡單、快速、靈敏、環(huán)境友好，適用于簡單環(huán)境水樣中痕量有機污染物的分析檢測。
　?、诮⒘艘环N新型的分散固相微萃取與有機懸浮固化-分散液液微萃取相結合的分析方法。該方法基于懸浮有機液滴凝固的液相微萃取技術測定活性污泥樣品中八

5、種苯甲酰脲類農(nóng)藥。首先采用丙酮對活性污泥中的有機成分進行提取，再用改性后活性炭對提取液進行凈化，然后再用渦流輔助有機懸浮固化-分散液液微萃取對目標物進行富集。該方法不僅可以消除活性污泥中含有對目標分析物有干擾的有機色素、脂肪酸、蛋白質(zhì)、油脂等雜質(zhì)，而且還可以對其中低濃度的目標物進行富集再分離檢測。在最佳優(yōu)化條件下，該方法線性范圍為2-500ng/g，相關系數(shù)為0.9993-0.9999，檢測限低至0.08-0.56ng/g，富集倍數(shù)可達

6、104-118，提取回收率達到81.05%-97.82%。本方法對基質(zhì)復雜的組分中痕量污染物的分析檢測具有一定應用價值。
　?、坶_發(fā)了一種簡單、靈敏、快速、便宜的檢測方法，該方法集成在微流控芯片上，可以實現(xiàn)在線絡合和激光誘導熒光檢測。同時合成了羅丹明衍生物(RD)可以作為汞離子的熒光化學傳感器。它對Hg(Ⅱ)具有較高的選擇性識別能力。在優(yōu)化的條件下，Hg(Ⅱ)的濃度與熒光信號在0-10μM間呈現(xiàn)出較好的線性關系，檢測限為0.026

7、μM，相對標準偏差（RSD）僅為6.62%。最后，所建立的方法成功地應用于實際環(huán)境水樣中汞離子的測定，得到回收率達到86.60%-94.37%。
　?、芤源判远啾谔技{米管作為固相吸附劑，首先對水樣中的Cr(Ⅲ)進行富集，再利用流動注射在微流控芯片上進行在線衍生，最后在用激光誘導熒光實現(xiàn)對Cr(Ⅲ)的檢測。并通過還原方法將水中的Cr(Ⅵ)還原成Cr(Ⅲ)從而實現(xiàn)了水中不同價態(tài)的鉻元素的痕量檢測。合成的磁性多壁碳納米管復合材料通過掃描

8、電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM），傅里葉變換紅外光譜（FT-IR）、X射線光電子能譜（XPS）和X射線衍射（XRD）對其進行了表征。并對合成的羅丹明衍生物（R1）做了相應的表征。通過實驗證明該方法對鉻離子價態(tài)的分析具有高度靈敏性和選擇性。在優(yōu)化條件下，該方法的線性范圍為0-10nM，檢出限可低至0.094nM，富集倍數(shù)為38。此外，對實際污水處理廠污水中鉻元素的種類進行了分析，并獲得了很好的回收率87.67%-104.00