基于離子液體的樣品前處理方法在中草藥和食品分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、離子液體是近年來在綠色化學(xué)的框架下發(fā)展起來的全新的介質(zhì)和軟功能材料，具有不揮發(fā)、液程寬、溶解性強(qiáng)、可設(shè)計(jì)調(diào)節(jié)等特性。它們已在有機(jī)合成、催化、電化學(xué)、分析化學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域作為易揮發(fā)，有毒有機(jī)溶劑的替代品。在樣品前處理方法中，將離子液體作為萃取劑，不僅對(duì)環(huán)境友好，成本低，且可增加萃取化合物的范圍，提高選擇性，集合了高效萃取和預(yù)富集的優(yōu)點(diǎn)。本論文以綠色溶劑——離子液體作為萃取劑，結(jié)合超聲輔助萃取和分散液-液微萃取方法，應(yīng)用于中草藥和食品類樣品分

2、析中。本文由緒論和研究報(bào)告兩部分組成。緒論部分主要綜述了樣品前處理方法在色譜分析化學(xué)領(lǐng)域的研究進(jìn)展，并介紹了目前研究應(yīng)用較普遍的樣品前處理方法的基本原理及其特點(diǎn)和應(yīng)用;詳細(xì)概述了離子液體及其在萃取分析領(lǐng)域中的研究進(jìn)展。研究報(bào)告部分建立了基于離子液體的樣品前處理方法結(jié)合高效液相色譜法對(duì)桑葉、白花杜鵑葉中的黃酮及果汁中的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥進(jìn)行了萃取及含量測(cè)定。
　　 1、離子液體-超聲輔助萃取-高效液相色譜測(cè)定桑葉中的黃酮
　　

3、 建立了以離子液體1-丁基-3-甲基咪唑溴化鹽([BMIM]Br)為萃取劑，結(jié)合超聲輔助萃取，利用高效液相色譜法同時(shí)分離測(cè)定桑葉中的桑色素、槲皮素和山萘酚三種黃酮的方法。采用PhenomenexC18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm);流動(dòng)相為甲醇-0.1％磷酸水溶液，采用梯度洗脫;流速1.0mL·min-1;紫外檢測(cè)波長(zhǎng)365nm;柱溫為34℃。結(jié)果表明:該方法對(duì)桑色素、槲皮素和山奈酚分別在0.65～130μg·mL-1，0.

4、64～128μg·mL-1，0.21～84μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.9998，定性檢測(cè)限(S/N=3)依次是:0.099μg·mL-1，0.13μg·mL-1，0.064μg·mL-1;樣品回收率為90.00％～95.31％。結(jié)論:本法操作簡(jiǎn)單快速、定量準(zhǔn)確、靈敏度高、成本低、且對(duì)環(huán)境友好，為桑葉中黃酮化合物的檢測(cè)及分離提供了一個(gè)有效的科學(xué)方法。
　　 2、離子液體-超聲輔助萃取-高效液相色譜法測(cè)

5、定白花杜鵑葉中的黃酮
　　 建立了以離子液體1-丁基-3-甲基咪唑溴化鹽([BMIM]Br)水溶液為萃取劑，采用超聲輔助萃取，結(jié)合反相高效液相色譜-紫外檢測(cè)器同時(shí)分離測(cè)定白花杜鵑葉中的蘆丁、槲皮素和山奈酚三種黃酮化合物的方法。采用PhenomenexC18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm);乙腈-0.25％乙酸水溶液梯度洗脫;流速1.0mL·min-1;紫外檢測(cè)波長(zhǎng)355nm;柱溫34℃。該方法對(duì)蘆丁、槲皮素和山奈酚分別在

6、0.064～128μg·mL-1，0.076～152μg·mL-1，0.064～128μg.mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)(r)均為0.9999，定性檢測(cè)限(S/N=3)依次是0.0066μg·mL-1，0.0092μg·mL-1，0.0050μg·mL-1;樣品回收率為90.19％～96.63％。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該萃取方法操作簡(jiǎn)單快速，定量結(jié)果準(zhǔn)確可靠，且綠色環(huán)保，為白花杜鵑葉中黃酮的提取，分離及檢測(cè)提供了一個(gè)有效的科學(xué)方法。

7、>　　 3、離子液體-分散液-液微萃取-高效液相色譜法測(cè)定果汁中的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥
　　 建立了以離子液體1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([OMIm]PF6)做為萃取劑，甲醇作為分散劑的分散液-液微萃取樣品前處理方法，結(jié)合高效液相色譜法同時(shí)分離測(cè)定果汁中的氟氯氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯三種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的方法。采用SepaxC18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm);乙腈-水作為流動(dòng)相等度洗脫，體積比為85∶15;流

8、速0.8mL·min-1;進(jìn)樣量:20uL;紫外檢測(cè)波長(zhǎng):225nm;柱溫:30℃。該方法對(duì)氟氯氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯分別在0.89～89μg·mL-1，1.05～105μg·mL-1，0.91～91μg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)(r)均為0.9999，定性檢測(cè)限(S/N=3)依次是0.20μg·mL-1，0.14μg·mL-1，0.22μg·mL-;樣品回收率為86.67％～98.54％。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該IL-DLLME法