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文檔簡介
1、近年來,痕量藥物的檢測成為藥物分析領域面臨的重要難題,建立或研究出一種新型的樣品前處理技術用于復雜真實樣品中的痕量藥物已成為分析學者們努力的熱點。特別是對于濃度較低、活性較高、毒性較強的這些藥物,為達到分析要求,不僅需要對待測組分進行富集,更要使其從復雜基質中分離出來,進而提高分析方法的檢測靈敏度。但目前來看,傳統(tǒng)的樣品前處理方法如液液萃?。↙LE)、固相萃?。⊿PE)等只能夠起到分離、純化作用,普遍存在操作復雜、用時較長、耗用有機溶劑
2、較多等諸多缺點。因此尋求一種高富集、高純化、操作簡單、有機溶劑用量少的樣品前處理技術用于測定復雜基質中痕量藥物的濃度尤為重要。中空纖維兩相微萃取方法由于具有較高的富集、純化能力及使用少量的有機溶劑引起分析工作者們的極大興趣,然而對于這種方法來說,合適的萃取溶劑是影響待測物萃取效率的重要因素,目前已有文獻證明,為了篩選出最優(yōu)的萃取溶劑,分析學者們需要做大量的工作,花費大量的時間。本研究以6種β-受體阻斷劑作為模型藥物,一系列脂肪醇作為萃取
3、溶劑來探究萃取效率與被測物、萃取溶劑之間的關系,進而通過所建立的關系模型指導所有的待測組分選擇最優(yōu)的萃取溶劑。實驗結果表明:在液相微萃取方法中,萃取效率不僅受萃取溶劑和被測物的極性影響,而且樣品溶液的 pH,被測物的 pKa同樣影響著被測物的萃取效率。本研究所建立的方法通過選擇最優(yōu)的萃取溶劑,為實現(xiàn)最大的萃取效率提供了可能,同時降低了實驗成本,為液相微萃取方法的發(fā)展提供了理論基礎。隨著藥物制劑的廣泛使用和藥廠規(guī)模的不斷擴大,越來越多的有
4、機污染物被排放到環(huán)境中,盡管它們的生態(tài)毒理學還不是很清楚,但大多數(shù)具有生物活性,排放到環(huán)境中不可避免的對人體或環(huán)境產生潛在的危害。B-受體阻斷劑是世界上最廣泛使用的處方藥之一,它們常用于治療高血壓,心絞痛,心律失常等疾病,然而廣泛存在于廢水中。但由于其濃度較低且基質復雜,通常需要富集、純化之后才可進樣分析。本課題則建立了HF-LPME-HPLC技術成功應用于環(huán)境樣品中痕量的6種β-受體阻斷劑,為具有基層水平的實驗室中污染物的篩查提供了準
5、確、可靠的新手段。在水資源日益緊缺和水污染日漸嚴重的今天,廢水的循環(huán)利用稱為一種綠色經濟行為,目前,工業(yè)廢水與城市污水的循環(huán)再生是中國可持續(xù)發(fā)展進程中面臨的重要課題。因此,建立一個簡單、合適的方法快速監(jiān)測藥品生產企業(yè)排放的污染物的濃度至關重要。廢水基質復雜,污染物濃度較低,如果樣品直接進樣分析,待測物基質不僅干擾測定,且污染色譜系統(tǒng),大大的降低了測定方法的靈敏度與準確性,所以前處理方法必不可少。HF-LPME方法由于具有極高的特異性和凈
6、化能力被廣泛使用,尤其常用于復雜的樣品基質。然而本方法用時較長,大約30 min-8 h,不適合廢水檢測的快速進行。本研究分為三個部分:
第一部分:中空纖維兩相微萃前處理技術的理論研究以及在復雜基質樣品分析中的應用。
目的:在液相微萃取方法中,選擇合適的萃取溶劑對于待測物的提取至關重要,我們的目的是通過研究萃取效率與萃取溶劑、被測物之間的關系,選擇最優(yōu)的萃取溶劑。
方法:建立了中空纖維液相微萃取方法,以β-
7、受體阻斷劑為模型待測物,烷基醇作為模型萃取溶劑,考察了影響待測物萃取效率的因素包括:被測物和萃取溶劑的油水分配系數(shù)和樣品溶液的pH值等,最后,對富集倍數(shù)(EF)以及相關參數(shù)進行統(tǒng)計學分析。
結果:結果表明具有低水溶解度的萃取溶劑是確保高萃取效率的基本條件。而且,當ΔlogPo/w>0時ΔlogPo/w越小,萃取效率越高,相反,當ΔlogPo/w<0時,ΔlogPo/w的絕對值越大,萃取效率越高。
結論:本文建立的富集
8、倍數(shù)與萃取溶劑、待測物之間的關系模型,為篩選最優(yōu)的萃取溶劑提供了有用的指導。
第二部分:中空纖維液液微萃取-高效液相色譜法同時監(jiān)測環(huán)境廢水中的多種痕量的β-受體阻斷劑。
目的:建立一個靈敏的兩相中空纖維液相微萃取(HF-LPME)前處理技術同時篩選環(huán)境樣品中的多種β-受體阻斷劑。
方法:本研究采用正庚醇為萃取溶劑,一系列不同極性的6種β-受體阻斷劑通過中空纖維壁進入到接收相溶液中,并且考察了影響待測物萃取效
9、率的因素包括:萃取時間、萃取溫度、供體相和接收相的 pH、萃取轉速、離子強度。
結果:在優(yōu)化的萃取條件下,待測物的線性范圍為0.16–200 ng/mL檢測限在0.08-0.50 ng/mL,6種待測物的日內和日間精密度范圍分別在1.0–2.2%and1.4–2.7%之間,回收率的RSD值小于2.2%。
結論:所建立的方法成功用于篩選復雜水樣中多種β-受體阻斷劑,為具有基層水平實驗室的污染物的篩查提供了簡單、可靠的新
10、手段。第二部分電膜微萃取技術在藥物分析中的研究和應用
第三部分:電膜微萃取前處理技術用于檢測藥品生產企業(yè)排放廢水中的β-受體阻斷劑。
目的:建立應用多根中空纖維作為接收相的電膜萃取方法用于分離、富集水樣中的β-受體阻斷劑。
方法:待測物在電場力的作用下從水相中進入30μL(pH=1)酸性溶液中,采用2-硝基苯基辛基醚(NPOE)為萃取溶劑的聚偏氟乙烯作為支持液膜。考察了影響待測物萃取效率的基本參數(shù)例如:有機
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