基于鈦的固相萃取技術(shù)在環(huán)境樣品前處理中的應(yīng)用.pdf

1、多環(huán)芳烴是一種持久性有機污染物，微量的多環(huán)芳烴即可對人體造成危害，因此對環(huán)境樣品中多環(huán)芳烴的分析檢測具有很強的應(yīng)用意義。其中，樣品前處理起到了關(guān)鍵的作用。固相萃取和超聲輔助萃取是常用的環(huán)境樣品前處理方法。新型固相萃取材料也引起越來越多的研究工作者的興趣。本論文建立了幾種以鈦為基底的固相萃取新材料在環(huán)境樣品前處理中的應(yīng)用，并采用HPLC-FLD進行檢測分析，開展了如下創(chuàng)新型研究工作：
　　1.制備以鈦絲為基底的固相萃取材料，與高效液

2、相色譜聯(lián)用對水樣中六種多環(huán)芳烴進行固相萃取。該材料是在鈦絲表面陽極氧化二氧化鈦納米管，再用脈沖電鍍法在二氧化鈦納米管表面鍍上金納米粒子，借助Au-SH鍵的易結(jié)合性和穩(wěn)定性，鍵合上正十八硫醇，引入C18疏水鏈。通過掃描電鏡和紅外對材料表面特征進行了表征，這個方案結(jié)合了二氧化鈦納米管的較大的比表面積與C18的疏水性的優(yōu)點，使其具有了較好的萃取能力。利用該方法檢測水樣中的多環(huán)芳烴，獲得了較寬的線性范圍，其線性相關(guān)系數(shù)在0.9964-0.999

3、9之間，并獲得了較低的檢測下限。將該方法用于實際樣品的檢測，得到了75.33-115.83％的回收率，相對標準偏差為4.85-10.77％。
　　2.結(jié)合超聲輔助萃取法和固相萃取法對土壤樣品中的多環(huán)芳烴進行分析。超聲輔助萃取的過程可以將目標物從土壤中提取出來，固相萃取過程中可以去除共同提取出的雜質(zhì)干擾，提高方法檢測的可靠性。將二氧化鈦納米管/鈦片表面修飾上正十八硫醇鍵合的銀納米粒子作為固相萃取過程中的吸附劑。實驗優(yōu)化了銀納米粒子的

4、量，提取溶劑，提取溶劑的體積，有機改性劑的量，萃取時間及解吸附溶劑這些與該方法相關(guān)的參數(shù)。在最佳優(yōu)化條件下，得到了較好的線性，且檢測限達到0.0015-0.4 ng·g-1。對實際土壤樣品進行分析，得到了70.85％-109.59％的回收率。
　　3.建立了一種簡單易行的制備以鈦片為基底的固相萃取材料萃取水樣中的多環(huán)芳烴，將鈦片在HF、HNO3、H2O按照1:3:6的比例混合的溶液中浸泡刻蝕5 min，利用掃描電鏡對其表面形態(tài)進行