在線固相萃取技術(shù)在食品分析中的應用.pdf

1、現(xiàn)代分析化學對分析方法的檢測限要求越來越低，分析樣品的基質(zhì)越來越復雜，分析通量的要求也越來越高，這些需求現(xiàn)狀推動著樣品前處理技術(shù)不斷發(fā)展。與傳統(tǒng)前處理方法相比，在線固相萃取技術(shù)具有萃取柱可重復使用、溶劑消耗量小、可實現(xiàn)全自動前處理、避免人工操作帶來的誤差等優(yōu)點。近年來，在線固相萃取技術(shù)得到了較好的發(fā)展，并且憑借其自身諸多優(yōu)點在各個領(lǐng)域得到廣泛的應用。本研究旨在應用在線固相技術(shù)分別建立飲料中合成色素、碳酸飲料中對羥基苯甲酸酯以及植物油和谷

2、物中苯并(a)芘的在線分析方法，具體內(nèi)容如下:
　　1.采用在線固相萃取結(jié)合高效液相色譜，建立了飲料中合成色素的快速分析方法，檢測種類包括莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅和亮藍。研究在線萃取柱種類、上樣溶液、上樣流速、清洗溶液、清洗時間對凈化效果的影響;考察分析柱種類、閥切換時間、柱溫對分離效果的影響;采用紫外檢測器(UVD)檢測，選擇最佳檢測波長，外標法定量。結(jié)果表明:5種合成色素在線性范圍內(nèi)峰面積和質(zhì)量濃度之間線性良好(r2＞0

3、.9999);檢出限(LODs)為0.02mg/kg～0.08mg/kg;定量限(LOQs)為0.08mg/kg～0.44mg/kg;低、中、高三水平加標回收率為94.5％～103.0％;相對標準偏差(RSDs，n=6)為0.4％～2.7％;該方法具有操作簡單、快速簡便、省時、重現(xiàn)性好等優(yōu)點，能夠滿足飲料中合成色素的定性定量分析要求，具有實際應用價值。
　　2.采用在線固相萃取結(jié)合高效液相色譜，建立了碳酸飲料中對羥基苯甲酸酯的快速

4、分析方法，檢測種類包括對羥基苯甲酸乙酯和對羥基苯甲酸丙酯。研究在線萃取柱的種類、清洗溶液、清洗時間、洗脫溶液、洗脫時間對凈化效果的影響;考察分析柱種類、分析流動相、柱溫、流速對分離效果的影響;選擇最佳檢測波長，外標法定量。結(jié)果表明:2種對羥基苯甲酸酯在線性范圍內(nèi)峰面積和質(zhì)量濃度之間線性良好(r2＞0.9999);檢出限(LODs)分別為0.10mg/kg、0.20mg/kg;定量限(LOQs)分別為0.25mg/kg、0.60mg/kg

5、;低、中、高三水平加標回收率為95.9％～105.2％;相對標準偏差(RSDs，n=6)為1.6％～5.7％;該方法前處理簡單，準確，重現(xiàn)性好，能夠滿足碳酸飲料中對羥基苯甲酸酯類的定性定量分析要求，可用于日常檢測。
　　3.采用在線固相萃取結(jié)合高效液相色譜，建立了植物油和谷物中苯并(a)芘的快速分析方法。本研究比較提取溶劑、超聲波提取條件對苯并(a)芘提取效果的影響;研究在線萃取柱種類、上樣溶液、上樣流速、上樣時間對凈化效果的影響

6、;考察洗脫溶液、洗脫時間、分析柱類型、分析流動相對分離效果的影響。選擇最佳檢測波長，熒光檢測器(FLD)檢測，外標法定量。結(jié)果表明:苯并(a)芘在線性范圍內(nèi)峰面積和質(zhì)量濃度之間線性良好(r2＞0.9999);檢出限(LOD)為0.15μg/kg;定量限(LOQ)為0.45μg/kg;低、中、高三水平加標回收率為95.6％～103.1％;相對標準偏差(RSDs，n=6)為1.2％～3.8％;該方法具有操作簡單、快速簡便、重現(xiàn)性好等優(yōu)點，能