固相萃取和固相微萃取在煙草重要化學(xué)成分分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、吸煙與健康的研究關(guān)系到人類的健康及生存質(zhì)量。為了更加深入的了解吸煙-與健康的關(guān)系、提高卷煙安全性，世界上許多國家都加大了卷煙有害成分的研究投入。本研究結(jié)合目前國家煙草行業(yè)減害發(fā)展需要，針對代表性有害成分的國內(nèi)外分析現(xiàn)狀，面對紛繁復(fù)雜的煙氣有害成分，選擇有代表性的成分如 Hoffman名單包含的重金屬元素、揮發(fā)酚、芳胺、多環(huán)芳烴作為分析研究對象。通過設(shè)計(jì)和研制專用裝置，引入新的處理技術(shù)，創(chuàng)建了一系列分析煙草和卷煙煙氣中重要有害成分的新方法

2、。用簡便快捷的分析技術(shù)從復(fù)雜的背景中準(zhǔn)確測定這些成分，使分析得到簡化的同時獲得較高的靈敏度，為研究煙氣中有害成分提供了準(zhǔn)確快捷的分析新方法，具有廣闊的應(yīng)用前景。研究內(nèi)容主要有以下幾個方面： 1、衍生一固相萃取技術(shù)分析煙草樣品中重金屬元素研究了適宜的衍生化試劑，將親水性的無機(jī)離子衍生化為具有疏水性的待測成分，固相萃取柱對樣品中待測組分的富集倍數(shù)在 50 倍以上。衍生后的金屬離子絡(luò)合物具有顯色或紫外吸收特性，不但可采用固相萃取對這些

3、成分富集，提高分析靈敏度和分析效率，還能利用 HPLC 分離、紫外檢測器檢測，實(shí)現(xiàn)了 HPLC對鎳、錫、鉛、鎘、汞多元素的同時分析。 合成了若丹寧類試劑一對磺酸基苯基亞甲基硫代若丹寧(SBDTR)，作為富集和顯色試劑用于汞的測定。由于引入了磺酸基親水功能團(tuán)，絡(luò)合物水溶性有較大改善，具有顯著的富集功能，顯色后使汞的分析靈敏度明顯提高。 通過衍生化試劑的合成與研究，將固相萃取技術(shù)應(yīng)用到重金屬元素光度分析和色譜分析中，結(jié)合了固

4、相萃取與儀器分析的共同優(yōu)點(diǎn)，使分析靈敏度得到顯著提高、拓展了 SPE 技術(shù)和常規(guī)檢測器的應(yīng)用范圍。 2、兩次固相萃取快速測定煙草樣品中的揮發(fā)酚研究了兩次固相萃取預(yù)分離和富集技術(shù)測煙草樣品中的揮發(fā)酚。酚在堿性條件下能電離，以親水的離子形態(tài)存在，弱酸條件下，以中性分子存在。充分利用了酚在不同條件下的電離特性，采用兩種不同特性固相萃取柱，進(jìn)行兩次分離富集，使待測物與共存物預(yù)分離，且富集倍數(shù)達(dá) 50 倍。摒棄了酚定量分析中需衍化的步驟，

5、卷煙主流煙氣中的六種主要揮發(fā)酚在 2.0 min 內(nèi)可達(dá)到基線分離，實(shí)現(xiàn)了揮發(fā)酚的快速定量分析。 3、衍生一在線固相萃取測定煙草樣品中的芳胺研究了鄰甲氧基酚對煙草樣品中芳胺的衍生作用，通過衍生化技術(shù)改變芳胺的柱分離保留性質(zhì)和光譜吸收特性，實(shí)現(xiàn)了芳胺的固相萃取富集和與干擾物的分離。通過在線技術(shù)的應(yīng)用，解決了大體積進(jìn)樣色譜峰拖尾和變寬的缺點(diǎn)。綜合衍生化和在線技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了煙氣中芳胺的在線固相萃取富集一高效液相色譜測定，方法的選擇性和靈敏度均顯

6、著提高。 4、固態(tài)石墨固相微萃取測定煙氣中的多環(huán)芳烴研制了固相微萃取石墨萃取頭首次用于多環(huán)芳烴的分析。石墨晶體的層間尺寸稍大于苯環(huán)的厚度，由于嵌位效應(yīng)，石墨晶體對多環(huán)芳烴具有較大的吸附表面積，萃取頭展現(xiàn)了對多芳環(huán)具有較好的選擇性，實(shí)現(xiàn)了多環(huán)芳烴的高效、高靈敏度分析檢測。 石墨性質(zhì)穩(wěn)定，固相微萃取的石墨萃取頭直接在有機(jī)溶劑中完成分析物吸附萃取，克服了目前商品萃取頭不能應(yīng)用于有機(jī)溶劑體系的嚴(yán)重缺點(diǎn)，解決了固相微萃取頂空吸附多