固相微萃取涂層及固相微萃取技術(shù)在生態(tài)紡織品檢測(cè)中的開發(fā)研究.pdf

1、生態(tài)標(biāo)準(zhǔn)Oeko-Tex100規(guī)定：生態(tài)紡織品是有害物質(zhì)及其含量經(jīng)過檢驗(yàn)的對(duì)人體安全的可信賴紡織品，該規(guī)定的合法性和靈活隱蔽性成為我國(guó)紡織品出口所面臨最大的綠色壁壘。生態(tài)紡織品中有害成分已成為國(guó)際市場(chǎng)紡織品評(píng)價(jià)和選購(gòu)的重要因素，也將成為國(guó)際紡織品貿(mào)易中進(jìn)行商品檢驗(yàn)的重要內(nèi)容。目前國(guó)內(nèi)對(duì)紡織品中有害成分的檢測(cè)研究還很少。在樣品分析和檢測(cè)方面，采用比較落后的樣品采集和制備方法給分析測(cè)試結(jié)果帶來很大的誤差。因此積極開展檢測(cè)項(xiàng)目和方法體系的研究

2、，對(duì)完善我國(guó)紡織品安全檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)體系，突破國(guó)外技術(shù)貿(mào)易壁壘，增強(qiáng)國(guó)際市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)能力，具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。 本文工作就是將固相微萃取技術(shù)(SPME)應(yīng)用到生態(tài)紡織品中有害物質(zhì)及其含量檢測(cè)中去。以有機(jī)磷農(nóng)藥殘留為研究目標(biāo)，建立生態(tài)紡織品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，并針對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥，自主合成一種高萃取速度，高穩(wěn)定性和高效的固相微萃取纖維涂層。 1)首次將最新的樣品預(yù)處理技術(shù)SPME應(yīng)用于紡織品的農(nóng)殘檢測(cè)中去，在模擬人體環(huán)境

3、下，利用人工汗液對(duì)生態(tài)紡織品中的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留進(jìn)行提取和用固相微萃取技術(shù)對(duì)其進(jìn)行富集，并與配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器的氣相色譜儀(GC/MSD)聯(lián)用進(jìn)行測(cè)定，采用外標(biāo)法定量，選擇離子方式檢測(cè)進(jìn)行陽性確證。 實(shí)驗(yàn)過程中篩選了幾種商品化的萃取纖維，優(yōu)化了萃取時(shí)間、萃取溫度、脫附時(shí)間、鹽濃度以及pH值等條件。用100μm的PDMS萃取纖維一次萃取富集紡織品中馬拉硫磷、甲基對(duì)硫磷等7種有機(jī)磷農(nóng)藥，進(jìn)行線性和檢測(cè)限試驗(yàn)，敵敵畏的線性范圍0.1-2

4、00μg/L，其余6種有機(jī)磷的線性范圍0.1-500μg/L，檢測(cè)限均低于50μg/L。在對(duì)實(shí)際樣品的測(cè)試中優(yōu)化了提取預(yù)比和振蕩提取時(shí)間，最后對(duì)棉、麻、棉麻混紡紡織品進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，100﹪棉織物、100﹪苧麻織物、45﹪棉55﹪亞麻混紡織物中甲基對(duì)硫磷，馬拉硫磷的加標(biāo)回收率都在82.5﹪-96.9﹪之間，平行測(cè)量5次的相對(duì)平均偏差在2.46-9.62﹪之間，這說明SPME-GC-MSD法檢測(cè)紡織品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留有很好的重現(xiàn)性和精

5、密度，可進(jìn)行棉、麻以及棉麻混紡等生態(tài)紡織品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的定量檢測(cè)分析。 2)在開發(fā)一種新的生態(tài)紡織品檢測(cè)技術(shù)前提下，針對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥，合成出以烷羥基硅油改性的聚氨酯丙烯酸樹脂為主體的SPME涂層，結(jié)合快速成膜的紫外光固化技術(shù)，所制得的固相微萃取纖維涂層具有結(jié)構(gòu)可調(diào)特性，針對(duì)不同分析物可制備不同的萃取涂層。采用光固化綠色加工工藝，涂層材料制備快速，方便，適合產(chǎn)業(yè)化。對(duì)比研究了自制涂層與商品化PDMS纖維萃取效果，發(fā)現(xiàn)自制纖維涂