金屬基金涂層固相微萃取纖維的快速制備及分析應(yīng)用.pdf

1、針對(duì)目前商品化固相微萃取(SPME)纖維普遍存在的機(jī)械強(qiáng)度低、熱穩(wěn)定性和抗溶劑性能差、種類(lèi)少、價(jià)格昂貴、使用壽命短等問(wèn)題,本論文首次利用化學(xué)沉積技術(shù)(chemical deposition)快速制備了Au亞微米顆粒SPME涂層纖維,該纖維除克服了以上商品化固相微萃取(SPME)纖維所存在的缺點(diǎn)外,還表現(xiàn)出了很好的選擇性和吸附性能;并研究了涂層的萃取性能,建立了環(huán)境水樣中污染物的SPME-HPLC-UV分析方法。主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下:<

2、br>　　第一章:本章介紹了 SPME技術(shù)的發(fā)展、基本原理、影響因素、涂層種類(lèi)和相關(guān)制備技術(shù)以及應(yīng)用領(lǐng)域等,并提出本論文的研究意義和目的。
　　第二章:首次采用化學(xué)沉積技術(shù)成功的制備了以Au亞微米顆粒為涂層,以刻蝕不銹鋼絲為載體的金屬 SPME纖維。該制備方法簡(jiǎn)單、省時(shí)、無(wú)需使用粘合劑,所制備的Au亞微米顆粒致密均勻、與基體結(jié)合牢固、耐有機(jī)性能良好、機(jī)械強(qiáng)度高、不易脫落且壽命長(zhǎng)。
　　第三章:將制得的Au亞微米顆粒涂層纖維應(yīng)

3、用于環(huán)境水樣中5種多環(huán)芳烴(萘、菲、蒽、熒蒽和芘)的分析,建立了 SPME-HPLC-UV測(cè)定水體中多環(huán)芳烴類(lèi)(PAHs)化合物的分析方法。結(jié)果表明,該涂層纖維對(duì)PAHs具有很好的萃取效率,并且表現(xiàn)出了一定的選擇性,使用壽命大于150次;所建立的方法具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度,線性范圍為1.00-500和0.20-500μg·L-1、最低檢出限為0.016-0.22μg·L-1、加標(biāo)回收率為86.0％-112.9%、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.03

4、%-11.7%,該方法適合于環(huán)境水樣中PAHs的富集和分析。
　　第四章:為了考察不同化學(xué)沉積時(shí)間對(duì)Au涂層的富集分離能力,進(jìn)一步選用苯并芘(B[a]p)為典型目標(biāo)分析物進(jìn)行研究。優(yōu)化了各項(xiàng)影響萃取效果的實(shí)驗(yàn)條件,建立了環(huán)境水樣中B[a]p的SPME-HPLC-UV的分析方法,同時(shí)也獲得了滿意的結(jié)果。
　　第五章:用1,8-辛二硫醇對(duì)Au涂層表面進(jìn)行修飾,完成Au亞微米顆粒的二次組裝。以 BP-3、EHMC、OD-PABA和