新型固相微萃取纖維涂層在一些環(huán)境污染物氣相色譜分析中的應(yīng)用.pdf

1、環(huán)境樣品中的各種有機化合物的殘留直接關(guān)系到人類的身體健康和生命安全，環(huán)境污染問題已成為社會關(guān)注的焦點。這就推動著環(huán)境中農(nóng)藥殘留等污染物的高靈敏分析技術(shù)不斷向前發(fā)展。樣品前處理是分析過程中最重要、最關(guān)鍵的步驟之一。通過樣品前處理可以使被檢測物質(zhì)從樣品中分離、減少或者消除基質(zhì)干擾、還能夠?qū)Ψ治鑫镞M行濃縮從而達到痕量分析的目的。固相微萃取作為一種集提取、凈化、濃縮、進樣子一體的新型樣品前處理技術(shù)，以其無需溶劑、高效、方便等優(yōu)點在食品、環(huán)境和生

2、物等領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。
　　本論文在查閱分析了大量相關(guān)文獻的基礎(chǔ)上，將新型固相微萃取涂層材料萃取與氣相色譜-質(zhì)譜相結(jié)合建立了環(huán)境樣品中多種農(nóng)藥殘留和有機污染物的檢測新方法。主要進行了以下研究工作:
　　(1)應(yīng)用氨基化的金屬有機框架化合物派生的碳化材料（C-NH2-MIL-125）作為纖維涂層材料通過溶膠凝膠法制備固相微萃取纖維。使用該纖維萃取茶飲料中的五種鄰苯二甲酸酯類化合物并應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜為檢測手段來評估固相微萃

3、取纖維的性能。優(yōu)化了影響萃取效率的重要實驗因素。在最優(yōu)條件下，茉莉綠茶樣品中待測物的線性范圍為0.05～30.00上g/L，萊莉蜜茶樣品中待測物的線性范圍為0.10～30.00μg/L，相關(guān)系數(shù)在0.9939～0.9981之間。茉莉綠茶樣品中待測物的檢出限在2.0～3.0ng/L之間，萊莉蜜茶樣品中待測物的檢出限在4.0～5.0ng/L之間。該方法在實際樣品中待測物的加標回收率在82.0％～106.0％之間，相對標準偏差小于等于11.1

4、％。
　　(2)利用水熱法碳化麥皮成功地制備了生物質(zhì)碳材料，該材料具有較高的比表面積和良好的穩(wěn)定性。將該生物質(zhì)碳作為涂層材料通過溶膠-凝膠技術(shù)制備了新型的固相微萃取纖維并結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜應(yīng)用于檢測蔬菜樣品中的十二種殺蟲劑。通過實驗對影響萃取效率的主要參數(shù)進行了優(yōu)化。在最優(yōu)條件下，番茄樣品中待測農(nóng)藥的線性范圍為0.20～75.00μg/kg，黃瓜樣品中待測農(nóng)藥的線性范圍是0.30～60.00μg/kg，相關(guān)系數(shù)在0.9959～0.

5、9983范圍內(nèi)。番茄樣品中待測農(nóng)藥的檢出限在0.01～0.05μg/kg之間，黃瓜樣品中待測農(nóng)藥的檢出限在0.03～0.10μg/kg之間。該方法在實際樣品中待測農(nóng)藥的加標回收率在76.0％～106.0％之間。
　　(3)在筆芯液中，存在大量有害的揮發(fā)性有機化合物。本實驗將金屬有機框架化合物派生的多孔碳(ZIF-8-NPC)作為吸附劑，設(shè)計了一種新型的動態(tài)頂空固相微萃取裝置，結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜對不同種類筆芯液中的揮發(fā)性有機化合物進

6、行了檢測。并針對一些重要的實驗參數(shù)進行了優(yōu)化。在優(yōu)化的實驗條件下，待測物的線性范圍為0.1～640.0ng/kg，線性相關(guān)系數(shù)在0.9911～0.9990范圍內(nèi)。信噪比為3時，十一種揮發(fā)性有機化合物的檢出限在10～20ng/kg之間。該方法待測物在實際樣品中的加標回收率在83.8％～103.5％之間。
　　(4)參考文獻方法制備了新型的三維復(fù)合材料—氮化碳與石墨烯復(fù)合材料(3Dg-C3N4@G)。并將此材料作為吸附劑，利用動態(tài)頂空

7、固相微萃取技術(shù)，結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜對不同種類的指甲油中的硝基苯類揮發(fā)性有機化合物進行了檢測。對一些重要的實驗參數(shù)進行了優(yōu)化，如萃取時氮氣的流量、萃取溫度、萃取時間、樣品溶液加鹽量、攪拌速率、解吸溫度和時間等，以提高萃取效率。在優(yōu)化的條件下，方法的線性范圍在0.5～80.0μg/kg之間，線性相關(guān)系數(shù)在0.9969～0.9982范圍內(nèi)。五種硝基苯類揮發(fā)性有機化合物的檢出限在0.10～0.15μg/kg之間。該方法在實際樣品中的加標回收率在