液相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜分析水中有機污染物的應(yīng)用研究.pdf

1、近年來,隨著工農(nóng)業(yè)的發(fā)展,環(huán)境水污染問題日益嚴重,特別是持久性有機污染物產(chǎn)生的“致癌、致畸、致突變”的三致作用對水生生物以及人類的健康造成的巨大的威脅,引起了人們對水污染問題的日益關(guān)注。因而,對環(huán)境水中有機污染物的檢測變得尤為重要。
　　有機污染物在水樣中的含量很低且水樣基質(zhì)復雜,無法對水樣直接進行儀器分析。所以,對水樣中有機污染物進行儀器分析之前,需要樣品預處理,以濃縮有機污染物及排除雜質(zhì)干擾。目前,對水中有機污染物的預處理技術(shù)

2、主要有液液萃取(Liquid Liquid Extraction, LLE)、固相萃取(Solid Phase Extraction, SPE)、固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)等。但是,這些預處理技術(shù)都不同程度地存在一些缺點,如 LLE需要大量有機溶劑,不僅會對操作人員的健康造成危害,而且容易造成二次污染;SPE需要溶劑洗脫,操作步驟繁瑣;SPME的萃取頭昂貴且存在記憶效應(yīng)。
　　

3、為了克服這些預處理技術(shù)的缺點,分析工作者正在研究新的樣品預處理技術(shù),液相微萃取(Liquid Phase Microextraction, LPME)就是其中的一種。LPME技術(shù),不僅只需要很少的有機溶劑即可完成預處理,而且對有機污染物的預處理效果好,富集倍數(shù)高,另外,LPME還能容易地實現(xiàn)與氣相色譜(Gas Chromatography, GC)、液相色譜(Liquid Chromatography, LC)、毛細管電泳(Capill

4、ary Electrophoresis, CE)及質(zhì)譜(Mass Spectrometry, MS)技術(shù)的聯(lián)用,這引起了廣大分析工作者的極大興趣。
　　本論文利用LPME預處理水樣中的有機污染物,結(jié)合GC/MS檢測方法,建立了水中幾種常見的、具有較大毒性有機污染物的分析方法。主要工作如下:
　　1.建立了簡便、靈敏、環(huán)境友好的分析水中有機污染物-氯化芐的中空纖維液相微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜(Hollow Fiber Liqui

5、d Phase Microextraction-Gas Chromatography/Mass Spectrometry, HF-LPME-GC/MS)方法。研究并具體優(yōu)化了萃取溶劑種類、萃取溶劑體積、萃取時間、萃取溫度、攪拌速率、離子強度等多種影響該方法的因素,確定了新建方法的最佳條件。將新建方法用于水庫水和被某化工廠污染河水等實際水樣中氯化芐的分析,取得了令人滿意的結(jié)果。
　　2.建立了高效、快速、靈敏且環(huán)境友好的分析水中有機

6、污染物-四種硝基苯類化合物的分散液相微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜(Dispersive Liquid Liquid Microextraction-Gas Chromatography/Mass Spectrometry, DLLME-GC/MS)方法。研究并具體優(yōu)化了萃取溶劑種類及體積、分散劑種類及體積、萃取時間、離子強度、水樣pH值等影響該方法的因素,確定了新建方法的最佳條件。將新建方法用于自來水、水庫水、河水以及池塘水等實際水樣中硝基苯

7、類化合物的分析,取得了令人滿意的結(jié)果。
　　3.建立了高效、快速、靈敏且環(huán)境友好的分析水中有機污染物-三種酰胺類除草劑的DLLME-GC/MS方法。研究并具體優(yōu)化了萃取劑的種類及體積、分散劑的種類及體積、萃取時間和氯化鈉含量等影響新建方法的各種因素,確定了新建方法的最佳條件。將新建方法用于河水、水庫水、池塘水和自來水等實際水樣中酰胺類除草劑的分析,取得了令人滿意的結(jié)果。
　　4.建立了高效、快速、靈敏且環(huán)境友好的分析水中有機

8、污染物-雙酚A的原位衍生DLLME- GC/MS方法。研究并具體優(yōu)化了萃取劑種類及其體積、分散劑種類及其體積、衍生劑體積、衍生及萃取時間、碳酸鉀含量以及鹽效應(yīng)等影響方法的各種因素,確定了新建方法的最佳條件。將新建方法用于水庫水和自來水等實際水樣中雙酚A的分析,取得了令人滿意的結(jié)果。
　　5.建立了高效、快速、靈敏且環(huán)境友好的分析水中有機污染物-三氯生的原位衍生DLLME- GC/MS方法。研究并具體優(yōu)化了萃取劑種類及其體積、分散劑

9、種類及其體積、衍生劑體積、衍生及萃取時間、碳酸鉀含量以及鹽效應(yīng)等影響方法的各種因素,確定了新建方法的最佳條件。將新建方法用于水庫水和自來水等實際水樣中三氯生的分析,取得了令人滿意的結(jié)果。
　　6.建立了高靈敏度且環(huán)境友好的分析水中有機污染物-三種酰胺類除草劑的多壁碳納米管 SPE-DLLME-GC/MS方法。研究并具體優(yōu)化了水樣流速、水樣體積、洗脫溶劑體積、水樣 pH值及離子強度等影響該方法的各種因素,確定了新建方法的最佳條件。將