分散固相萃取-GC-MS直接測定水中有機污染物的研究.pdf

1、建立一種新型的快速高效的環(huán)境污染物檢測方法，以能夠準確、快速的檢測出環(huán)境樣品中有的有毒有害污染物，并能對其精確地定性定量分析，是近年來環(huán)境監(jiān)測領域研究的重點，而樣品前處理方法是否合理科學，將直接決定測定結(jié)果的可靠性和準確性，因而對樣品前處理技術的研究越來越受到關注。本文研究了一種在傳統(tǒng)固相萃取基礎上演變而來的新型分散固相萃取(DSPE)技術，并建立了分散固相萃取技術與氣相色譜/質(zhì)譜(GC/MS)聯(lián)用直接測定水中有機污染物的方法，并對實際

2、水樣進行了分析。
　　本論文第一章綜述了環(huán)境中有機污染物的由來、特性以及對人體的危害等。對樣品前處理技術的進展進行了介紹，分析比較了液液萃取、液液微萃取、固相微萃取等傳統(tǒng)的樣品前處理技術的優(yōu)缺點以及在各領域的應用情況。同時詳細介紹了固相萃取技術的原理、影響因素、優(yōu)缺點、發(fā)展現(xiàn)狀以及應用情況。最后簡單介紹了在固相萃取理論基礎上提出分散固相萃取依據(jù)。
　　本論文第二章利用DSPE與GC/MS結(jié)合直接測水樣中的16種多環(huán)芳烴(PA

3、Hs)。對影響分散固相萃取效果的各個因素進行了優(yōu)化實驗，得到了最佳萃取條件：水樣pH為2.0，萃取劑為0.2 g HC-C18顆粒，萃取時間20 min，洗脫劑為3 mL二氯甲烷。在最優(yōu)化的條件下，目標分析物的色譜峰面積與濃度呈良好的線性關系，線性范圍達到0.1~10μg/L，相關系數(shù)可達到0.9954~0.9993，在選擇離子模式下16種PAHs的檢出限在2~20 ng/L，各組分的相對偏差(n=6)為3.7%~10.3%，方法具有良

4、好的重現(xiàn)性和準確度，在加標0.5μg/L的水平下實際水樣中16種PAHs組分的加標回收率可達到72%~110%。實驗結(jié)果表面，該方法能夠滿足環(huán)境水樣中16種PAHs的前處理和分析測定要求。
　　本論文第三章建立了 DSPE與 GC/MS結(jié)合直接測水樣中的20種有機氯農(nóng)藥(OCPs)的檢測方法。優(yōu)化了實驗條件，調(diào)節(jié)待測水樣pH為中性，0.3 g HC-C18顆粒作為萃取劑，振蕩萃取20 min，樣品經(jīng)萃取富集后過固相萃取空柱過濾回收

5、萃取劑，3 mL乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液用氮吹儀濃縮后進GC/MS分離檢測。在優(yōu)化的條件下，目標分析物的色譜峰面積與濃度呈良好的線性關系，除β-BHC、p,p’-DDE和甲氧氯外，線性范圍可以達到0.05~5μg/L，相關系數(shù)均達到0.995以上，在選擇離子模式下20種OCPs的檢出限除硫丹Ⅰ、異狄氏劑、硫丹Ⅱ和異狄氏劑醛外均可達到0.02 ng/L，各組分的相對偏差(n=6)為6.7%~16.5%，方法具有良好的重現(xiàn)性和準確度，在加標

6、0.5μg/L的水平下實際水樣中20種 OCPs組分的加標回收率可達到62.1%~122.1%。實驗結(jié)果表面，該方法能夠滿足環(huán)境水樣中20種OCPs的前處理和分析測定。
　　分散固相萃取是一種新型的樣品前處理技術，它不再局限于以往對固體樣品的預處理以及水樣的除雜，直接應用于水樣中有機污染物的富集、濃縮。萃取過程中使用的有機溶劑少，省時省力，成本低廉，富集效率高，尤其適用于渾濁水樣的預處理，克服了固相萃取存在的耗時長，固相萃取柱易堵