分散液液微萃取-GC-MS測(cè)定水樣中的半揮發(fā)性有機(jī)物.pdf

1、分散液液微萃取(DLLME)是2006年提出的一種新型的樣品前處理技術(shù),是基于混合溶液(水/分散劑/萃取劑)的一個(gè)三元體系,是一種環(huán)境友好型樣品前處理技術(shù),該方法具有操作簡(jiǎn)單快速、成本低、萃取時(shí)間快、富集效率高且消耗有機(jī)溶劑少等優(yōu)點(diǎn)。目前為止,短短的5年時(shí)間,已經(jīng)在環(huán)境、食品、生物、藥物等領(lǐng)域有了較廣泛的應(yīng)用。
　　 本論文的主要內(nèi)容如下:
　　 第一部分綜述了目前常用的各種前處理技術(shù),重點(diǎn)闡述了DLLME的操作步驟,影

2、響因素,在分析領(lǐng)域的應(yīng)用以及改進(jìn)和展望。
　　 第二部分將DLLME與氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)相結(jié)合,建立了簡(jiǎn)便,高效,快速測(cè)定水樣中的64種半揮發(fā)性有機(jī)物(SVOCs)的新方法。實(shí)驗(yàn)中考察了萃取劑的種類(lèi)和體積,分散劑的種類(lèi)和體積,鹽度,萃取方式和萃取時(shí)間等影響因素。通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定了萃取的最佳實(shí)驗(yàn)條件以及色譜和質(zhì)譜條件。在最優(yōu)化條件下,該方法對(duì)SVOCs的富集倍數(shù)在84～475之間:在0.05～100μg/L濃度范圍內(nèi)呈良好的

3、線性關(guān)系；最低檢出限在0.003～0.2μg/L之間;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(n=6)在4.1％～14.7％之間；對(duì)水樣的加標(biāo)回收率為94.6％～109.5％和91.5％～107.0％。
　　 第三部分利用DLLME-GC-MS分析測(cè)定了水樣中的擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留(聯(lián)苯菊酯,氯氰菊酯和溴氰菊酯)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定了最佳萃取條件以及色譜和質(zhì)譜條件。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,該方法對(duì)水樣中三種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥的富集倍數(shù)在318～363之間；線性范