原位分散液-液微萃取及其在水樣分析中的應(yīng)用.pdf

1、近年來盡管儀器分析技術(shù)取得了很大的進(jìn)步，但是對(duì)于復(fù)雜樣品的前處理仍是現(xiàn)代分析過程中不可或缺的一個(gè)步驟，其主要目的是純化和濃縮樣品，使目標(biāo)分析物轉(zhuǎn)化為匹配后續(xù)分析儀器進(jìn)樣的形式。傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)(如索氏提取、蒸餾、離心、沉淀等)普遍存在操作過程繁瑣、耗時(shí)等缺點(diǎn)，并且需要使用大量有毒有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境及操作人員身體健康有嚴(yán)重危害。另外，傳統(tǒng)的樣品前處理方法還存在回收率低、富集效果和重現(xiàn)性差等缺點(diǎn)，無(wú)法滿足對(duì)微量及痕量待測(cè)組分的檢測(cè)要求。因

2、此，開發(fā)省時(shí)、高效、低有機(jī)溶劑消耗的微型化樣品前處理技術(shù)成為分析化學(xué)研究的熱點(diǎn)。分散液-液微萃取技術(shù)是一種新型的、具有巨大潛力的樣品前處理技術(shù)，自2006年Assadi提出以來，已經(jīng)越來越多地被應(yīng)用到多種污染物的純化富集過程中。此方法具有簡(jiǎn)單、快速、價(jià)格低廉、環(huán)境友好、回收率和富集倍數(shù)高等優(yōu)點(diǎn)。近年來，分散液-液微萃取作為一種可行的分析技術(shù)，獲得了持續(xù)的關(guān)注和廣泛的應(yīng)用。至今已有近1000篇有關(guān)分散液-液微萃取的文章發(fā)表，其中有700篇

3、是在過去3年發(fā)表的（其中包含部分綜述）。
　　本文建立了一種基于水合氯醛和氫氧化鈉原位反應(yīng)生成氯仿作為萃取劑的新型的分散液-液微萃取。此方法不需加入任何分散劑就可以使萃取劑在樣品水溶液中形成高度均勻的乳濁液，而且萃取效果優(yōu)于常規(guī)使用分散劑的分散液-液微萃取。并在此基礎(chǔ)上經(jīng)過改進(jìn)又建立了一種在針管中完成的的分散液-液微萃取。兩種方法結(jié)合氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器（GC-FID）檢測(cè)了自來水和環(huán)境水中六種有機(jī)胺類化合物，并取得了良好

4、的萃取效果。本文共分為3章，其內(nèi)容如下:
　　第1章：緒論。簡(jiǎn)單介紹了溶劑微萃取的發(fā)展和原理以及近年來分散液-液微萃取逐漸成為溶劑微萃取的熱點(diǎn)研究?jī)?nèi)容。通過對(duì)分散液-液微萃取原理的分析指出分散液-液微萃取中存在的問題和近年來人們對(duì)分散液-液微萃取的改進(jìn)。最后提出本文的研究?jī)?nèi)容和方法。
　　第2章：建立了一種基于水合氯醛和氫氧化鈉原位反應(yīng)生成氯仿作為萃取劑的新型分散液液微萃取技術(shù)，并結(jié)合氣相色譜檢測(cè)了自來水和環(huán)境水中的苯胺、對(duì)

5、甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、對(duì)氯苯胺四種有機(jī)胺類化合物。對(duì)實(shí)驗(yàn)原理進(jìn)行了詳細(xì)的闡述，對(duì)實(shí)驗(yàn)中水合氯醛和氫氧化鈉的反應(yīng)配比、沉降方法的選擇、水加入量、萃取溫度對(duì)萃取的影響進(jìn)行了詳細(xì)的探討并與常規(guī)分散液-液微萃取進(jìn)行了比較。
　　第3章：在此基礎(chǔ)上繼續(xù)開發(fā)出針管中的分散液-液微萃取。結(jié)合氣相色譜檢測(cè)了自來水和環(huán)境水中的對(duì)甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、對(duì)氯苯胺、對(duì)溴苯胺四種有機(jī)胺類化合物。證實(shí)了此方法實(shí)現(xiàn)在線操作的可能，實(shí)驗(yàn)中對(duì)萃取劑