新型分散液液微萃取在水中環(huán)境雌激素檢測(cè)中的應(yīng)用.pdf

1、環(huán)境雌激素為內(nèi)分泌干擾物的一類，是指能夠模擬或干擾生物體內(nèi)分泌功能的物質(zhì)，可通過(guò)食物鏈在生物體內(nèi)富集，也可通過(guò)環(huán)境暴露（水）與生物體接觸，從而影響生物體的各個(gè)系統(tǒng)，破壞機(jī)體內(nèi)環(huán)境的穩(wěn)定，危害生物體的健康。因此，對(duì)各類水體中環(huán)境雌激素的監(jiān)測(cè)具有十分重要的意義。本文建立了兩種新型樣品預(yù)處理方法對(duì)水中的環(huán)境雌激素進(jìn)行監(jiān)測(cè)。
　　本研究分為三個(gè)部分：第一章概述了樣品預(yù)處理的方法。其中重點(diǎn)闡述了分散液液微萃取及環(huán)境雌激素的萃取方法，以及本文

2、的選題背景和研究?jī)?nèi)容。第二章建立了逆流鹽析均勻液液萃取-分散液液微萃取結(jié)合高效液相色譜（HPLC-UV）測(cè)定水中的環(huán)境雌激素。考察了逆流鹽析均勻液液萃取方法的萃取劑種類及體積、流速、水樣的pH和分散液液微萃取方法的萃取劑種類及體積和離子強(qiáng)度對(duì)萃取效率的影響，并對(duì)該方法進(jìn)行了系統(tǒng)評(píng)估。最佳萃取條件為:2 mL乙腈；流速0.4 mL/min；50μL四氯化碳；10％離子強(qiáng)度。己烯雌酚和辛基酚的線性關(guān)系良好（R2>0.9991），LOD在0.

3、09-0.203 ng/mL之間，該方法的加標(biāo)回收率在81.4-105.9%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0-7.6%。所建立的方法已成功應(yīng)用于河水、井水、瓶裝水和校園飲用水的檢測(cè)，該方法操作簡(jiǎn)單、成本低、分相速度快，對(duì)分析物的測(cè)定有較好的重現(xiàn)性和高的回收率。第三章建立了泡騰輔助分散液液微萃取結(jié)合高效液相色譜（HPLC/UV）測(cè)定環(huán)境水中的雌激素。該方法以碳酸鈉與磷酸二氫鈉產(chǎn)生的二氧化碳為分散驅(qū)動(dòng)力，使萃取劑快速均勻地分散在水樣中，實(shí)現(xiàn)整個(gè)萃

4、取過(guò)程。本實(shí)驗(yàn)考察了泡騰劑的組成及總量、加入泡騰劑的方式、萃取劑種類及體積和水樣的pH對(duì)萃取效率的影響，并對(duì)該方法進(jìn)行了系統(tǒng)評(píng)估。最優(yōu)的萃取條件為：0.35 g的碳酸鈉和磷酸二氫鈉作為泡騰劑置于試管底部，60μL四氯化碳用作萃取劑，水樣的pH對(duì)萃取效率無(wú)影響。在最佳的萃取條件下，兩種物質(zhì)均呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，線性范圍為5-200ng/mL,加標(biāo)回收率在81.5-102.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.90-4.4%。本文所建立的方法已成功應(yīng)用于