在線富集液相色譜檢測水中痕量雌激素的研究.pdf

1、雌激素具有較強的內(nèi)分泌干擾作用,并可能在致癌過程中存在著誘導作用,同時可導致人類精子數(shù)量和質量的下降及男性生殖功能障礙,甚至可能會對整個生態(tài)系統(tǒng)造成干擾。目前雌激素的檢測技術很多,但水中的雌激素多以痕量的形式存在,要求檢測方法具有很高的靈敏性,普通的儀器分析方法很難滿足,所以需要選擇合適的前處理方法對樣品進行富集從而降低檢出限。
　　 本文創(chuàng)新性的采用香煙過濾纖維和雌酮分子印跡聚合物作為富集材料,優(yōu)化建立了在線固相萃取和高效液相

2、色譜聯(lián)用檢測水中痕量雌激素的分析方法,并在實際樣品中得到了很好的應用。該方法主要針對水中的痕量雌激素,采用對樣品進行富集和測定,從而大大地降低了檢測限。實驗過程中使用裝填有固相萃取材料的不銹鋼富集柱取代液相色譜六通閥的定量環(huán),與流動注射儀聯(lián)用實現(xiàn)了在線富集和分析,沒有采取其他任何預處理過程。以甲醇和水梯度洗脫實現(xiàn)了四種雌激素的基線分離,并對樣品pH,富集速度及洗脫時間等實驗條件進行了優(yōu)化。該方法快速、準確,成本低且易于操作。
　　

3、 實驗中采用的香煙過濾纖維作為固相萃取材料,與傳統(tǒng)的十八烷基鍵合硅膠(C18)材料作為對比具有基本相同的富集效果,且穩(wěn)定性良好,表明其是一種很有開發(fā)價值的固相萃取材料。采用香煙過濾纖維作為固相萃取材料時四種雌激素的檢測限介于0.98至78.1 ng L-1,富集倍數(shù)在197-326倍之間。對實際水樣的添加回收率介于85％至112％,相對標準偏差(RSD)范圍為1.0-3.4％。針對普通吸附材料選擇性差的缺點,利用雌酮為模板分子,采用溶