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文檔簡(jiǎn)介
1、人類的生存環(huán)境中正面臨著多種潛在的雌激素來(lái)源,直接或間接地影響整個(gè)生物界的平衡與協(xié)調(diào)。我國(guó)已禁止在食品動(dòng)物中使用雌激素,但仍有養(yǎng)殖戶非法使用,已嚴(yán)重影響了人民身體健康和我國(guó)出口貿(mào)易。而到目前為止,我國(guó)只對(duì)畜、禽肉中的己烯雌酚制定了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法,其它各類的雌激素均無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法,因此有必要建立一套完整靈敏的雌激素類物質(zhì)檢測(cè)手段,便于對(duì)動(dòng)物性食品和水中的相關(guān)激素進(jìn)行統(tǒng)一有效的監(jiān)控。 本研究建立了可用于畜禽肉和水中同時(shí)檢測(cè)雌三
2、醇、雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的高效液相色譜方法。前處理方法是:畜禽肉樣品經(jīng)三羥基甲基氨基甲烷溶液和甲醇提取,OasisHLB固相萃取小柱(6mL/200mg)濃縮凈化;水樣直接經(jīng)AlhechExtract-cleancolumnsC18固相萃取小柱(200mg/4.0mL)濃縮凈化。反相色譜檢測(cè),色譜條件為:EclipseXDB-C185μm,4.6mm×150mm色譜柱;流動(dòng)相:乙腈-水,采用梯度洗脫方式0~3min乙腈/水(v
3、/v,35:65),3~7min乙腈由35%升至52%,保持8min;流速:1.0mL/min;AUFS:0.01;DAD二極管陣列檢測(cè)器,檢測(cè)波長(zhǎng)210nm;柱溫:25℃。此條件下,五種雌激素分離效果好,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,相關(guān)系數(shù)r>0.9993,方法的檢出限:水樣為14~18ng/L,畜禽肉為3.9~4.9ng/g,有較好的準(zhǔn)確度和精密度,回收率為68%~106%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于6%。 用以上方法對(duì)雞肉、豬肉和地下水、地面
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