動(dòng)物性食品中獸藥殘留定量和確證分析關(guān)鍵技術(shù)研究.pdf

1、食品安全問(wèn)題關(guān)系到國(guó)民的身體健康，已經(jīng)成為人類共同關(guān)心的問(wèn)題。獸藥殘留是影響動(dòng)物性食品安全的主要原因之一，因此獸藥殘留分析方法是保障動(dòng)物性食品安全的有效手段。獸藥殘留分析主要包括：樣品前處理和分析檢測(cè)技術(shù)兩個(gè)方面。由于食品中獸藥殘留物水平低，樣品基質(zhì)復(fù)雜，使得復(fù)雜食品基質(zhì)中獸藥殘留分析需要更為有效的前處理方法和靈敏的檢測(cè)技術(shù)。目前，動(dòng)物性食品中獸藥殘留定量和確證方法中存在的主要問(wèn)題是：樣品前處理方法，操作繁瑣，耗時(shí)較長(zhǎng)，試劑需要量大，同

2、時(shí)分析藥物種類少，提取樣品的種類少。色譜分析方法，同時(shí)分離測(cè)定的藥物種類少，檢測(cè)靈敏度低，分離度差，基質(zhì)干擾嚴(yán)重。因此，有必要對(duì)動(dòng)物性食品中獸藥殘留定量和確證方法中樣品前處理和色譜分析等關(guān)鍵技術(shù)進(jìn)行研究。
　　 本論文主要研究?jī)?nèi)容是：研究簡(jiǎn)便、快速、低廉和有效的樣品前處理技術(shù)，研究快速、靈敏的多組分同時(shí)分析的液相色譜和色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，用于動(dòng)物性食品中獸藥殘留檢測(cè)。本論文以糖皮質(zhì)激素類、苯并咪唑類和機(jī)胂類藥物為研究目標(biāo)，探討動(dòng)

3、物性食品中獸藥殘留定量和確證方法中的樣品前處理技術(shù)和色譜分析技術(shù)，建立動(dòng)物性食品中糖皮質(zhì)激素類、苯并咪唑類和機(jī)胂類藥物殘留檢測(cè)方法。本論文的研究，可以為動(dòng)物性食品中獸藥殘留的檢測(cè)研究提供技術(shù)支持和理論依據(jù)，對(duì)動(dòng)物性食品安全評(píng)價(jià)也具有指導(dǎo)意義和參考價(jià)值。
　　 1、動(dòng)物性食品中糖皮質(zhì)激素類藥物多殘留分析方法研究。
　　 建立高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)檢測(cè)豬、牛、羊肌肉和肝臟、雞肌肉、雞蛋和牛奶動(dòng)物性食品

4、中的糖皮質(zhì)激素類藥物方法(潑尼松、潑尼松龍、氫化可的松、地塞米松、倍他米松、氟氫可的松、甲基潑尼松、倍氯米松)。樣品前處理采用堿水解，乙酸乙酯提取，硅膠固相柱萃取凈化。采用堿水解，縮短了樣品水解時(shí)間。采用硅膠固相萃取柱用于各種基質(zhì)中糖皮質(zhì)激素藥物的萃取凈化，簡(jiǎn)化了多種萃取柱多步凈化的方法，樣品操作簡(jiǎn)便，凈化效果好。采用C18色譜柱，乙腈和水(0.2％甲酸)為流動(dòng)相，成功地解決了地塞米松和倍他米松2種同分異構(gòu)體分離的難題。質(zhì)譜檢測(cè)采用電噴

5、霧離子源，多反應(yīng)選擇監(jiān)測(cè)模式，方法具有靈敏度高，特異性好等特點(diǎn)。糖皮質(zhì)激素類藥物在肝臟中定量限為1.0μg/kg～4.0μg/kg，在牛奶中定量限為0.2μg～0.8μg/kg，在肌肉和雞蛋中定量限為0.5μg/kg～2.0μg/kg。本方法已成功用于2008年北京奧運(yùn)會(huì)動(dòng)物性食品中糖皮質(zhì)激素類藥物監(jiān)控。本方法簡(jiǎn)便、快速，適用于動(dòng)物性食品中糖皮質(zhì)激素類藥物的定性和定量分析。
　　 2、動(dòng)物性食品中苯并咪唑類藥物多殘留分析方法研究

6、
　　 建立苯并咪唑類21種藥物在豬、牛、羊、雞肌肉和肝臟、魚(yú)肌肉、雞蛋和牛奶動(dòng)物性食品中的高效液相色譜-紫外(HPLC-UV)和HPLC-MS/MS的定量和確證分析方法。樣品前處理采用固相萃取技術(shù)和加速溶劑萃取技術(shù)，詳細(xì)探討了這兩種提取凈化技術(shù)的提取效果和影響因素。采用固相萃取凈化，樣品前處理簡(jiǎn)單，有機(jī)試劑用量少。采用快速溶劑萃取，樣品前處理簡(jiǎn)便，快速，有機(jī)試劑用量少，可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，減少有毒試劑對(duì)人體的污染。用固相萃取技術(shù)和

7、加速溶劑萃取技術(shù)，解決了多種樣品基質(zhì)中，多種苯并咪唑類藥物分析中的樣品前處理技術(shù)的難題。采用C18色譜柱梯度洗脫，解決了21種苯并咪唑類藥物采用HPLC測(cè)定時(shí)色譜分離的難題，建立了測(cè)定21種苯并咪唑類藥物HPLC方法，在豬、牛、羊、雞和魚(yú)的肌肉、雞蛋和牛奶中定量限為10μg/kg，豬、牛、羊和雞肝臟中定量限為20μg/kg。優(yōu)化了色譜和質(zhì)譜參數(shù)，建立測(cè)定21種苯并咪唑類藥物HPLC-MS/MS方法，在動(dòng)物性食品中定量限為0.02μg/k

8、g～0.5μg/kg，方法靈敏度高，特異性好。
　　 3、動(dòng)物性食品中有機(jī)胂類藥物多殘留分析方法研究
　　 建立阿散酸、洛克沙胂、硝苯胂酸、卡巴胂4種有機(jī)胂類藥物在豬、雞肌肉和肝臟、魚(yú)肌肉和雞蛋動(dòng)物性食品中的HPLC-UV和HPLC-MS/MS方法。樣品前處理采用超聲振蕩萃取技術(shù)，以甲醇、乙腈和三氯乙酸混合溶液為提取劑，可以同時(shí)提取動(dòng)物性食品中4種有機(jī)胂類藥物；采用強(qiáng)陰離子交換(SAX)固相萃取柱凈化，樣品前處理簡(jiǎn)單，有

9、機(jī)試劑用量少，基質(zhì)干擾少。HPLC-UV方法采用Hypersil ODSC18色譜柱，乙腈和1％乙酸為流動(dòng)相。HPLC-MS/MS方法采用HILIC Silica色譜柱，乙腈和乙酸銨為流動(dòng)相。本方法采用HPLC-UV和HPLC-MS/MS同時(shí)測(cè)定動(dòng)物源性食品中4種有機(jī)胂類藥物，檢測(cè)靈敏度高、特異性好。本方法可以廣泛應(yīng)用于動(dòng)物源性食品中多種有機(jī)胂類藥物的監(jiān)測(cè)，對(duì)動(dòng)物性食品中多殘留分析方法研究具有指導(dǎo)意義，為動(dòng)物性食品安全評(píng)價(jià)提供技術(shù)支持。