動物性食品中癸氧喹酯殘留檢測方法的研究.pdf

1、癸氧喹酯(Decoquinate，DEC)是一種喹諾酮類抗球蟲藥，20世紀(jì)70年代由英國may&mark公司研制成功，2006年在中國上市使用。由于其具廣譜的抗球蟲活性，使之成為預(yù)防和治療雞球蟲病的首選藥物之一。
　　 該藥在中國使用時間較短，球蟲尚未對其產(chǎn)生明顯的抗藥性，所以廣泛用于防治肉仔雞的球蟲病，但在產(chǎn)蛋雞禁用。目前，中國農(nóng)業(yè)部、日本厚生勞動省均規(guī)定其在雞組織中的最高殘留限量(MRLs)。動物口服癸氧喹酯后，在體內(nèi)吸收、

2、代謝主要是以原型藥物為主，同時已發(fā)現(xiàn)該藥在鼠中還有其他3種代謝物（結(jié)構(gòu)不明）。目前尚未發(fā)現(xiàn)在動物源性食品中使用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法(LC-MS/MS)用于癸氧喹酯在雞不同組織（肌肉、肝臟、雞蛋）中的檢測。
　　 本研究目的是建立一種快速、靈敏、可信的LC-MS/MS檢測方法，用于檢測雞組織（肌肉、肝臟）及雞蛋中癸氧喹酯的殘留，同時將該方法用于癸氧喹酯在雞體內(nèi)殘留消除試驗(yàn)的研究。主要結(jié)論如下:
　　 1.雞肌肉、肝臟

3、組織中癸氧喹酯殘留檢測方法的建立建立了一種快速、靈敏、可信的LC-MS/MS方法用于癸氧喹酯在雞肌肉、肝臟中的殘留檢測。本實(shí)驗(yàn)選用選用乙腈作為提取溶劑對組織中的待測物進(jìn)行提取，OasisTMHLB固相萃取柱凈化，以0.1％甲酸水:乙腈(30/70，V/V)作為流動相，XTerra C18色譜柱洗脫。在電噴霧正離子模式(ESI+)下選用多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）進(jìn)行待測物的分析。該方法在肌肉、肝臟組織中的檢測限與定量限分別為1μg/kg和2.5

4、μg/kg，在2～1000μg/kg濃度范圍內(nèi)，峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R2大于0.994，待測物的回收率在85.3～104.9％之間，日內(nèi)精密度及日間精密度＜10.4％。
　　 2.雞蛋中癸氧喹酯殘留檢測方法的建立建立了一種快速、靈敏、可信的LC-MS/MS方法用于癸氧喹酯在雞蛋中殘留量的檢測。本實(shí)驗(yàn)選用乙腈-乙酸乙酯作為提取溶劑對組織中的待測物進(jìn)行提取，OasisTMHLB固相萃取柱凈化，XTerra C18色

5、譜柱洗脫。該方法在雞蛋中的檢測限與定量限分別為0.2μg/kg和0.8μg/kg，在0.8～240μg/kg濃度范圍內(nèi)，峰面積與濃度呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R2大于0.993，回收率在90.7～101.8％之間，日內(nèi)精密度及日間精密度＜11.4％。
　　 3.癸氧喹酯在雞組織及雞蛋中殘留消除試驗(yàn)的研究本實(shí)驗(yàn)通過給肉雞和蛋雞飼喂添加癸氧喹酯濃度為27.2 ppm的飼料，停藥后在不同時間點(diǎn)收集肌肉、肝臟、雞蛋組織，使用之前建立的L

6、C-MS/MS方法測定組織中癸氧喹酯殘留濃度，進(jìn)行消除試驗(yàn)的研究。結(jié)果顯示:之前建立的方法可成功用于不同組織中癸氧喹酯的殘留檢測，同時以本試驗(yàn)為基礎(chǔ)確定雞組織（肌肉、肝臟）中癸氧喹酯的休藥期為3天，在雞蛋中停藥后11天達(dá)較低的濃度水平。
　　 綜上所述，本研究建立了雞組織（肌肉、肝臟）及雞蛋中癸氧喹酯殘留檢測的LC-MS/MS方法，并且將該方法成功應(yīng)用于癸氧喹酯在動物體內(nèi)殘留消除試驗(yàn)的研究，確定了該藥在雞組織（肌肉、肝臟）中的休