動物性食品中氯霉素和甲砜霉素殘留的定量及確證方法建立.pdf

1、分類號華中農(nóng)業(yè)大學碩士學位論文V806781密紐動物性食品中氯霉素和甲砜霉素殘留的定量及確證方法建立DevelopmentofMethodsforDeterminationandConfirmationofChloramphenicolandThiamphenieolResiduesinFoodDerivedfromAnimals研究生：導師：專業(yè)：研究方向：授予學位名稱：授子學位時間：馬素英袁宗輝教授基礎獸醫(yī)學獸醫(yī)藥理學與毒理學農(nóng)學碩

2、士幽家獸藥殘留基準實驗室，農(nóng)業(yè)部食品安全評價重點開放實驗搴，華中農(nóng)業(yè)大學中國湖北武漢430070NationalRefefenceLaboratoryofVeterinaryDrugResidues／MOAKeyLaboratoryofFoodSafetyEvaluation，HuazhongAgriculturalUniversity，Wuhan，Hubei，430070、PRChina中國武漢二零零五年六月動物性食品中氯霉素和甲砜霉

3、素殘留的定量及確證方法建立動物。I生食品中氯霉素和甲砜霉素殘留的定量及確證方法建立研究生馬素英導師袁宗輝教授國家獸藥殘留基準實驗室／農(nóng)業(yè)部食品安全評價重點開放實驗室華中農(nóng)業(yè)大學中國湖北武漢430070摘要氯霉素和甲砜霉素屬于酰胺醇類廣譜抗生素，臨床上廣泛用于預防和治療動物感染性疾病。但由于對血液系統(tǒng)等具有毒副作用，其在動物性食品中的殘留可能會危害人體健康。所以世界上許多國家和國際組織規(guī)定了動物性食品中氯霉素和甲砜霉素的最大殘留限量。但不

4、合理的應用和濫用現(xiàn)象仍然存在其后果是造成食品中出現(xiàn)藥物殘留，目前國內(nèi)的方法又達不到殘留標準的規(guī)定。因此，為了解動物性食品中實際的殘留量和避免出現(xiàn)假陽性結(jié)果，結(jié)合國內(nèi)外的研究基礎，本實驗以匿相萃取技術為手段，分別建立定量方法和確證方法，并通過動物實驗考核確證方法的適用性。組織樣品(肝臟首先加一葡糖醛酸酶和磷酸鹽緩沖液，37℃孵育)加乙酸乙酯超聲提取，離心，取有機層蒸干。殘余物加氯化鈉溶液溶解、正己烷脫脂，水層過cl8固相萃取柱凈化。加水淋

5、洗，乙腈洗脫，緩緩吹干洗脫液。殘余物加乙腈和SylonBFT于70。C反應30rain，用氮氣緩緩吹干，加正己烷：環(huán)己烷(6：4)溶解，離心，上清液用氣相色譜法和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定。氣相色譜定量方法結(jié)果顯示，組織中氯霉素和甲砜霉素的最低檢測限分別是0599&g、I@g／kg，最低定量限分別是1099／kg、2opg／kg。空白組織中氯霉素在1O～4OIag／kg和甲砜霉素在20～8Ogg／kg的添加濃度范圍內(nèi)，回收率介于60】％～1

6、049％之間，變異系數(shù)≤169％。氯霉素和甲砜霉素標準溶液在10，0～640Ogg／L濃度范圍內(nèi)，與峰面積線性關系良好。線性回歸方程氯霉素為y=6815x一63405，相關系數(shù)r=O9995，甲砜霉素為y=2675x23747，相關系數(shù)r=O9990。確證方法以二級質(zhì)譜為測定方法，氯霉素母離子225，子離子208、178：甲砜霉素母離子330，子離子315、225、178。該條件下，雞蛋、牛奶中氯霉素的最低檢測限和最低定量限分別是0，l