雞組織中甲砜霉素和氟苯尼考殘留的檢測方法及消除規(guī)律.pdf

1、氯霉素被國內(nèi)外禁用于所有食品動物后，作為氯霉素類藥物的甲砜霉素和氟苯尼考，在畜牧業(yè)中得到廣泛應用，對畜禽疾病的控制和治療起到了重要的作用。隨著甲砜霉素和氟苯尼考的廣泛應用及研究的深入，發(fā)現(xiàn)其仍有許多毒副作用，因此，必須控制甲砜霉素和氟苯尼考在動物性食品中的殘留，以保障消費者健康與安全。 本文研究了雞組織中甲砜霉素和氟苯尼考殘留的高效液相色譜檢測方法(High performance liquid chromatography，H

2、PLC)，并進一步探討了肉仔雞連續(xù)3天內(nèi)服甲砜霉素和氟苯尼考(劑量均為200mg/Kg.b.w.d)后，停藥后不同時間(1d、3d、5d、7d、9d、11d、13d、15d)肌肉、肝臟、腎臟組織中甲砜霉素與氟苯尼考殘留量的變化及消除規(guī)律。主要結(jié)果如下： 1．HPLC檢測甲砜霉素與氟苯尼考殘留方法的建立將組織樣品肌肉、肝臟、腎臟分別制成勻漿，用乙酸乙酯提取，正己烷去脂后用乙酸乙酯反萃取，經(jīng)固相萃取柱(SPE)凈化，甲醇洗脫，采用H

3、PLC進行檢測。色譜條件為：紫外檢測波長：224nm，柱溫：30℃，流動相：0.025mol/L磷酸/三乙胺(pH3.0)－乙腈(v/v，80:20)，流速：1.0ml·min<'-1>，進樣量：20μL，色譜柱：waters Symmtry C<,18>(250mm×4.6mmi.d.，填料粒徑為5μm)。甲砜霉素和氟苯尼考在同時檢測時的保留時間分別為7.30min和17.60min，測得甲砜霉素標準品在肌肉、肝臟、腎臟組織中的檢測限

4、(LOD)分別為5ng.g<'-1>、10ng·g<'-1>、10ng·g<'-1>，測得氟苯尼考標準品在肌肉、肝臟、腎臟組織中的檢測限(LOD)分別為10ng·g<'-1>、10ng·g<'-1>、10ng·g<'-1>。在10～1000ng·g<'-1>的范圍內(nèi)，濃度(C)與峰面積(S)呈良好的線性關(guān)系，其線性方程分別為：甲砜霉素：C=0.0200S-0.0076，(相關(guān)系數(shù)R=0.9997)：氟苯尼考：C=0.0226S-0.02

5、75，(相關(guān)系數(shù)R=0.9991)。 甲砜霉素在不同組織中的回收率和相對標準偏差(RSD)的平均值依次為：肌肉73.93％、9.50％，肝臟69.57％、9.97％，腎臟72.64％、10.05％。氟苯尼考在不同組織中的回收率和相對標準偏差(RSD)的平均值依次為：肌肉73.58％、11.08％，肝臟70.26％、10.19％，腎臟68.97％、8.20％。 甲砜霉素在不同組織中的日內(nèi)變異系數(shù)及日間變異系數(shù)(C.V)依次

6、為：肌肉3.89％、6.27％，肝臟5.36％、9.14％，腎臟5.96％、9.08％。氟苯尼考在不同組織中的日內(nèi)變異系數(shù)及日間變異系數(shù)(C.V)依次為：肌肉4.13％、7.78％，肝臟4.72％、11.13％，腎臟5.01％、11.99％。 上述結(jié)果表明，本文所建立的同時檢測雞組織中(肌肉、肝臟、腎臟)甲砜霉素與氟苯尼考殘留的高效液相色譜法靈敏可靠。 2．肉仔雞連續(xù)內(nèi)服甲砜霉素與氟苯尼考后殘留消除規(guī)律肉仔雞連續(xù)3天內(nèi)服

7、甲砜霉素和氟苯尼考(劑量為200mg/Kg．b．W．D)后的不同時間(1d、3d、5d、7d、9d、11d、13d、15d)檢測肌肉、肝臟、腎臟組織中甲砜霉素與氟苯尼考殘留量的變化。結(jié)果顯示：甲砜霉素在停藥后第7d各組織中藥物殘留量均高于MRLs；停藥第9d，肌肉組織中的殘留量低于MRLs；停藥第11d后，各組織中藥物殘留量均低于MRLs。氟苯尼考在停藥后第5d后各組織中藥物殘留量均低于MRLs。因此，甲砜霉素原形藥物殘留的休藥期建議為