動物組織中氯霉素類藥物多殘留檢測方法的研究.pdf

1、氯霉素類藥物抗菌作用強，在獸醫(yī)臨床上應用廣泛，但因其毒性作用強對人體危害較大，許多國家現已限制其使用，因此氯霉素類藥物的殘留監(jiān)控研究十分重要。 本文建立了魚、蝦和豬肉組織中氟苯尼考(FF)及氟苯尼考胺(FFa)殘留的氣相色譜-微電子捕獲(GC-μECD)定量檢測方法，并將方法應用于豬肉實際樣品的測定。魚、蝦組織用乙酸乙酯-乙腈(50：50，v/v)提取，豬肉組織用乙酸乙酯-氨水(98：2，v/v)提取，經正己烷脫脂，MCX固相萃

2、取柱凈化，5％乙酸-甲醇(80：20，v/v)洗滌，氨水-甲醇(10：90，v/v)洗脫，衍生化后進行檢測。在5、20、50和100μg/kg四個添加水平，魚肉組織中FF和FFa平均回收率范圍為81.7％～109.7％，變異系數范圍為1.7％～14.1％，檢測限分別為0.4和0.8μg/kg；蝦肉組織中FF和FFa平均回收率范圍為94.1％～103.4％，變異系數范圍為1.7％～11.8％，檢測限分別為0.6和0.7ug/kg；豬肉組織

3、中FF和FFa平均回收率范圍為71.5％～91.4％，變異系數范圍為1.0％～7.9％，檢測限分別為0.4和1.1μg/kg。 本文建立了蝦肉組織中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、FF及FFa多殘留的GC-μECD定量檢測方法。樣品經乙酸乙酯-氨水(98：2，v/v)提取，正己烷脫脂后，MCX固相萃取柱凈化，5％乙酸洗滌，氨水-甲醇(10：90，v/v)洗脫，衍生化后進行檢測。在0.5、1和5μg/kg三個添加水平，CAP

4、、TAP、FF和FFa平均回收率范圍為78.9％～119.6％；變異系數范圍為2.1％～11.4％，檢測限分別為0.08、0.3、0.4和0.2μg/kg。 本文初步建立了魚肉組織中FF及FFa殘留的氣質聯用(GC-MS)確證檢測方法。質譜系統(tǒng)采用負化學電離(NCI)源，選擇離子(SIM)檢測模式，選擇離子FFa為m/z109、209、211、229；FF為m/z339、341、429和431。在1、5和20μg/kg三個添加水