動物組織中氯霉素類藥物多殘留確證分析方法的研究.pdf

1、氯霉素類(Chloramphenicols，CAPs)藥物作為廣譜抑菌性抗生素廣泛應(yīng)用于獸醫(yī)領(lǐng)域，但它們毒性作用強，對人體危害較大，在動物性食品中的殘留會造成潛在危害。20世紀90年代后該類藥物逐漸被歐盟、美國、加拿大和中國等國家禁止使用(氯霉素，Chloramphenicoi，CAP)或限制使用(甲砜霉素，Thiamphenicol，TAP；氟苯尼考，F(xiàn)lofenicol，F(xiàn)F)，因此對該類藥物的多殘留監(jiān)控研究十分重要。本研究建立了蝦

2、和雞肌肉中氯霉素類藥物多殘留的GC-MS確證檢測法及雞肌肉中氯霉素類藥物多殘留的LC-MS/MS確證檢測法，為氯霉素類藥物的殘留監(jiān)測提供了確證和定量分析方法。 建立了蝦和雞肌肉中CAP、TAP、FF和氟苯尼考胺(Flofenicol Amine，F(xiàn)Fa)多殘留的GC-MS確證檢測法。勻漿后的組織樣品經(jīng)堿化的乙酸乙酯提取，正己烷脫脂，Oasis MCX固相萃取柱凈化，乙腈作反應(yīng)介質(zhì)，Sylon BFT(BSTFA+TMCS)進行硅

3、烷化處理，間硝基氯霉素(m-CAP)作內(nèi)標，用負化學(xué)電離源(NCI)，選擇離子監(jiān)測(SIM)模式進行測定。CAP、TAP、FF、FFa和m-CAP的選擇離子分別是m/z 376、378、466*、468，m/z 409*、411、499、501，m/z 339、341、429*、431，m/z 109、209*、211、229和m/z432、466*、468、470(*為定量離子)。蝦肌肉在添加濃度0.1～1μg/kg范圍內(nèi)，平均同收率

4、為87.7％～113.5％，變異系數(shù)為3.9％～12.4％，CAP、TAP、FF和FFa的檢測限分別為0.03μg/kg、0.03μg/kg、0.1μg/kg和0.05μg/kg，定量限分別為0.1μg/kg、0.1μg/kg、0.3μg/kg和0.2μg/kg：雞肌肉在添加濃度0.05～1μg/kg范圍內(nèi)，平均同收率為85.0％～99.2％，變異系數(shù)為4.6％～13.2％，CAP、TAP、FF和FFa的檢測限分別為0.02μg/kg、

5、0.02μg/kg、0.1μg/kg和0.03μg/kg，定量限分別為0.05μg/kg、0.06μg/kg、0.3μg/kg和0.1μg/kg。 建立了雞肌肉中CAP、TAP、FF和FFa多殘留的LC-MS/MS確證檢測法。組織樣品經(jīng)堿化的乙酸乙酯提取，正己烷脫脂，Oasis MCX同相萃取柱凈化，氘代氯霉素(d<,5>-CAP)作內(nèi)標，用液相色譜．電噴霧電離-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-ESI-MS/MS)進行測定。CAP、TAP、FF

6、、FFa和d<,5>-CAP分別以m/z 321，354，356，248和326為母離子：以產(chǎn)物離子m/z 152*和257，m/z 185*和290，m/z 185和336*，m/z 130和230*，m/z 157*作質(zhì)譜檢測的確證和定量離子(*為定量離子)。在添加濃度0.3～10μg/kg范圍內(nèi)，平均回收率為94.5％～113.7％，變異系數(shù)范圍為4.2％～10.2％，CAP、TAP、FF和FFa的檢測限分別為0.1μg/kg、1