氯霉素及分析方法

1、1緒論1.1引言隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和人民生活水平的提高，動(dòng)物源性食品在人們生活中所占比例越來越大，部分不法養(yǎng)殖戶為追求經(jīng)濟(jì)效益最大化，不同程度的在飼料中添喂人用抗生素，使畜禽肉品中抗生素殘留嚴(yán)重，成為的食品安全的重要問題之一。各國政府嚴(yán)格限制食品中各種有害成分，特別是抗生素、農(nóng)藥殘留等。食品安全檢測(cè)是保障食品安全的基礎(chǔ)，是監(jiān)督管理的重要手段。為了有效地保障食品安全，就必須對(duì)食品安全中的各類樣品進(jìn)行準(zhǔn)確地分析測(cè)定。目前食品安全檢驗(yàn)部門

2、通常采用氣相色譜、液相色譜等分析儀器。然而使用這些儀器進(jìn)行分析測(cè)定前，必須把樣品制成溶液。由于食品樣品具有被測(cè)物濃度低、組分復(fù)雜、干擾物質(zhì)多、易受環(huán)境影響而變化等特點(diǎn)，因此要獲得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好的分析結(jié)果，樣品預(yù)處理是重要環(huán)節(jié)。樣品預(yù)處理已成為分析化學(xué)領(lǐng)域中一個(gè)重要的分支，傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理方法有液液萃取、索氏提取、層析、蒸餾、吸附、離心、過濾等幾十種。這些方法一般要使用大量的有機(jī)溶劑，而且處理時(shí)間長、操作步驟復(fù)雜，容易導(dǎo)致樣品損失和玷

3、污，產(chǎn)生較大誤差。因此，迫切需要探索高準(zhǔn)確度、快速、簡(jiǎn)單、不使用或少使用有機(jī)溶劑的樣品預(yù)處理方法，發(fā)展較快的有固相萃取、固相微萃取等。固相萃取技術(shù)以其高效性、高選擇性、高自動(dòng)化程度以及低耗性等特點(diǎn)被廣泛地應(yīng)用在生物醫(yī)學(xué)、食品分析、環(huán)境分析等領(lǐng)域[1]，其關(guān)鍵是優(yōu)良的固相萃取材料的制備。因此制備選擇性高的固相萃取材料已為研究的熱點(diǎn)。1.2氯霉素樣品預(yù)處理及檢測(cè)方法1.2.1氯霉素類抗生素來源及危害我國是一個(gè)養(yǎng)殖大國，近年來養(yǎng)殖業(yè)飛速發(fā)展。

4、由于集約化的高密度養(yǎng)殖、索氏提?。⊿oxhletExtraction，SOX）利用虹吸原理，保持提取溶劑與提取樣品充分反應(yīng)，因而消除了振蕩提取中的傳質(zhì)不平衡，其設(shè)備花費(fèi)低、提取樣品范圍廣、且易于操作，迄今仍被廣泛應(yīng)用。但索氏提取技術(shù)需要較長提取時(shí)間(18h)，受提取物干擾影響較大，提取過程需要消耗大量溶劑，大量的提取溶劑不僅花費(fèi)高而且對(duì)環(huán)境造成新的污染，因而此技術(shù)不宜于批量處理樣品。2）超聲萃取超聲波是一種彈性機(jī)械振動(dòng)波，它的強(qiáng)烈振動(dòng)產(chǎn)

5、生高速度、強(qiáng)烈的空化效應(yīng)，從而引起的劇烈機(jī)械振動(dòng)、乳化、擴(kuò)散、擊碎、化學(xué)效應(yīng)和熱效應(yīng)等，加速被萃取成分的擴(kuò)散釋放并充分與溶劑混合，從而縮短了萃取時(shí)間，提高了萃取效率。超聲萃取（UltrasonicExtraction）設(shè)備簡(jiǎn)單，技術(shù)成熟，對(duì)被萃取物基本上沒有選擇性差異，可作為一種通用型的萃取方法。Aleixo等[5]將超聲萃取技術(shù)用于食品中鉛和鎘的萃取。他們將待測(cè)樣品粉碎后加入適量硝酸，超聲處理5～10min后離心，并用原子吸收進(jìn)行了分

6、析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明條件優(yōu)化后的超聲萃取對(duì)蔬菜和動(dòng)物組織中鉛、鎘的回收率可達(dá)89%～105%。超聲萃取具有快速、價(jià)廉、高效的特點(diǎn)，與傳統(tǒng)的索氏萃取相比，耗時(shí)短，溶劑用量少，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作容易。但是超聲萃取過程中超聲波有可能破壞某些分析物，且儀器保養(yǎng)要求高。3）微波輔助萃取微波輔助萃?。∕icrowaveassistedExtraction，MAE）是80年代才發(fā)展起來的一項(xiàng)新型分離技術(shù)，微波是一種頻率范圍在300300000兆赫的電磁波，常

7、用范圍為2450兆赫，即微波產(chǎn)生的電場(chǎng)正負(fù)訊號(hào)每秒鐘可以變換24.5億次。極性分子在微波電場(chǎng)的作用下，以每秒24.5億次的速率不斷改變其正負(fù)方向，使分子產(chǎn)生高速的碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱，從而加速了兩相間的傳質(zhì)過程，升溫快速而均勻，使溶劑萃取時(shí)間大大縮短。T.H.Hoang等[6]采用MAE技術(shù)從各種固體劑中提取有效藥物成分，以甲醇水（75：25，VV）為萃取溶劑，50℃的條件下萃取5min，得到有效成分的回收率為97.4~101.9%。4