動物肌肉中同化激素類藥物殘留的HPLC分析.pdf

1、本課題通過對色譜、質(zhì)譜及樣品處理?xiàng)l件優(yōu)化，系統(tǒng)建立了15種同化激素(雌三醇、雌二醇、雌酮、炔雌醇、睪酮、甲基睪酮、丙酸睪酮、群勃龍、諾龍、孕酮、醋酸甲羥孕酮、已烷雌酚、克倫特羅、已烯雌酚、萊克多巴胺)的高效液相色譜法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分離檢測方法。方法的檢出限、定量限等指標(biāo)均達(dá)到實(shí)際殘留監(jiān)控的要求。
　　 1)建立的反相高效液相色譜法:采用二極管陣列檢測器，于230nm波長下進(jìn)行檢測，分離柱為HYPERSIL BDS柱，柱溫為

2、25℃，流動相為乙腈:4mmol/L庚烷磺酸鈉-5%乙腈(V/V)水溶液梯度洗脫。15種同化激素的檢出限為3.097～19.876μg/ Kg，定量限為10.322～66.239μg/Kg。
　　 2)研究了基質(zhì)復(fù)雜的肉類食品中同化激素的提取、凈化、富集等樣品處理方法。以甲醇為提取溶劑，0℃冷凍離心脫脂，用Bond Elut C18(500mg，3mL)固相萃取柱對提取液進(jìn)行凈化。豬肉樣品的加標(biāo)回收率在66.1%-113.9%之

3、間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1-12.4%。
　　 3)建立的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法:對雄激素，孕激素和β2-受體激動劑采用正離子檢測模式，雌激素采用負(fù)離子檢測模式，流動相為乙酸胺-甲醇梯度洗脫。本方法牛肉樣品的加標(biāo)回收率為64.0%-112.7%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0-22.2%檢出限為0.2-1.6μg/ Kg，定量限為0.7-5.1μg/ Kg。
　　 應(yīng)用建立的分析方法，對市場上多種實(shí)際樣品中同化激素殘留進(jìn)行了檢測，取得